DB13_T5127.13-2019_植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定甲醛迁移量气相色谱质谱联用法_河北省.docxVIP

ICS11.120.20

DB13

C30

河北省地方标准

DB13/T5127.13—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液

中有毒有害物质的测定第13部分：甲醛迁

移量气相色谱质谱联用法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5127.13—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：

——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光光度法；

——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；

——第3部分：葡萄糖迁移量

——第4部分：柠檬酸迁移量

碘量法；

酸碱中和滴定法；

——第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法；

——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；

——第7部分：丙交酯迁移量

气相色谱法；

——第8部分：对苯二甲酸迁移量

高效液相色谱法；

——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；

——第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法；

——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；

——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；

——第13部分：甲醛迁移量

气相色谱质谱联用法；

本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。

本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、石家庄亿生堂医用品有限公司。

本部分主要起草人：王丽、刘胜军、李挥、高明、刘若锦、李素哲、刘华、杨光。

I

DB13/T5127.13—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定

第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法

1

范围

本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中甲醛迁移量的气相色谱-质谱联用仪的测定方

法。

本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中甲醛迁移量的测定。

本方法甲醛的检出限为5μg/L。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料

3

方法原理

将浸提液液体进样，浸提液中的甲醛、丙酮和杂质通过毛细管色谱柱进行色谱分离，通过质谱检

测器进行全扫描，然后确定定量碎片，通过设置的选择离子检测的时间段进行特征离子质核比的定量。

采用外标法定量。

4

除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。

4.1甲醛溶液：优级纯，含量37.0%～40.0%。

4.2丙酮：色谱纯。

5

5.1甲醛标准溶液（100mg/L）：准确称取12.5mg（精确至0.1mg）甲醛溶液（4.1），用丙酮（4.2）

稀释并定容至100mL容量瓶。

5.2甲醛标准溶液（10mg/L）：准确移取10.0mL甲醛标准溶液（5.1），用丙酮（4.2）稀释并定

容至100mL容量瓶。

6

1

DB13/T5127.13—2019

6.2色谱柱：色谱柱可选用能满足甲醛分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。用待测物质的色谱峰

计算，毛细管柱理论板数一般不得低于5000。一般选用以聚乙二醇为填料的强极性毛细管柱，60m（长）

×0.25μm（内径）×0.25mm（膜厚），或其他等效毛细管柱。

6.3电子天平，精度0.1mg。

6.40.45μm滤膜。

7

试液制备

7.1

浸提试验

浸提溶液

7.1.1

本标准采用极限浸提方式，以丙酮为浸提介质。

7.1.2

浸提条件和方法

7.1.2.1浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用

的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提：

a)(37±1)℃,(24±2)h；

b)(37±1)℃,(72±2)h；

c)(50±2)℃,(72±2)h；

d)(70±2)℃,(24±2)h；

e)(121±2)℃,(1±0.1)h。

7.1.2.2可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。标准表面积包括样品两面面积的总和，不包括

不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表1。

表1标准表面积和浸提液体积

（表面积或质量/体积）±10%

膜、薄片、管壁

管壁、厚板、小型模制件

大型模制件

2

2

2

粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件

薄膜、织物

2

2

额外加入该浸提介质吸收量。

7.1.2.3对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面