分光光度法测定碘含量.docx

…………最推举

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…………最推举 2

硫酸亚铁铵标准溶液的配置

预备溶液

1.硫酸-磷酸混合溶液：在不断搅拌下，将150mL硫酸〔M=98〕缓慢注人700mL水中，再加人150mL磷酸(M=98)混合。

2.硫酸(1+1)

3.重铬酸钾(M=294.18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]：称取2.4515g预先在150-170℃烘干2h并于枯燥器中冷却至室温的重铬酸钾(99.99%)，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

二苯胺磺酸钠1g/L

配置硫酸亚铁铵〔六水合M=392.14〕标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L

分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案

一、试验目的：由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大，导致测定结果不准，因此，本试验承受NH4Fe(SO4)2作为氧化剂，邻二氮菲作为显色剂，间接测定I-的浓度的分光光度法进展测定。二、试验内容

试验前检验碘的存在形式：需要检查是否是以I-形式存在的。假设是，则能用下面的方法。取1mL样品，

1D5%淀粉溶液和1D0.1mol/LFeCl3溶液，变蓝则有I-存在。

原理

在弱酸性条件下，Fe3+可与I-发生如下氧化复原反响：

3为了使反响速度加快，可参加过量的Fe3+溶液。在pH=2-9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)2+

3

2+NN3FeFe2+

2+

N

N

3

Fe

N N

药品及作用蒸馏水——溶剂

NH4Fe(SO4)2.12H2O——作为氧化剂，将I-氧化为I2

邻二氮菲——作为显色剂

可溶性淀粉——在有碘离子存在时，能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物

盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物，因此，在参加显色剂时，先用复原剂盐酸羟胺将Fe3+复原成Fe2+。

H2SO4——使得在弱酸性条件下，Fe3+与I-发生氧化复原反响FeCl3——供给Fe3+NaAc——醋酸钠缓冲溶液，使待测物体系稳定在较小的pH范围内

KI——选择最大吸取波长时，供给I-4.使用仪器

TU-1901双光束紫外可见分光光度计，配？cm的比色皿

100mL容量瓶——3个

50mL容量瓶——8个

25mL比色管——5个滴瓶——2个

步骤

配置溶液

配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。0.15%邻二氮菲水溶液

10%盐酸羟胺水溶液

样品溶液取50mL在100mL容量瓶中，准确参加5mL100mg/L铁标准溶液，再参加2mL邻二氮菲，5mLNaAc，加水定容，摇匀。

选择最大吸取波长

吸取5.0μgI-于25mL比色管中，按制备标准曲线的方法显色〔分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL20mg/L铁标准溶液，分别参加1mL盐酸羟胺、2.0mL邻二氮菲，5.0mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置10min〕，于波长400nm-700nm范围内进展光谱自动扫描，得到Fe2+—Phen的光吸取曲线图，得出其吸取波长为多少。可以选择最大吸取波长。

绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)

标准铁溶液的配制：移取标定之后的100mg/LFe2+标准液20mL于100mL容量瓶中，参加2mL(1:1)H2SO4，用水定容，得到20mg/L铁标准溶液。

在6个50mL容量瓶中，分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL20mg/L铁标准溶液，分别参加1mL盐酸羟

胺、2.0mL邻二氮菲，5.0mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置10min，以试剂空白为参比，在最大吸取波长(515nm)处测定其吸光度。作出浓度-吸光度曲线，结果说明Fe2+溶液在0.2-2.0mg/L内符合朗伯比尔定律，其线性回归方程是什么？即是吸光度A与浓度的方程〔A=0.0082+0.1C〕C的单位是mg/L，计算出相关系数。

样品的分析

测定次数吸光度(A)碘离子浓度

测定次数

吸光度(A)

碘离子浓度

样品

1

2

3

平均值

(mg/L)

1

2

3

4

5

6

1．先化简，再求值：

1 2

?

2、先化简，再求值：，其中a=﹣1．x?