上海赛科石油化工有限公司分公司年生产20万吨醋酸乙烯项目13X分子筛／氯化钙复合吸附.pdfVIP

第3期肖永厚等：13X分子筛／氯化钙复合吸附剂用于净化乙烯中低浓度水分31

13X分子筛／氯化钙复合吸附剂用于净化乙烯中低浓度水分

肖永厚他，陶伟川，王仰东，刘苏，谢在库，唐颐

(1．上海石油化工研究院，上海201208；2．复旦大学化学系，上海200433)

摘要：用浸渍法将易吸湿的CaCl：引入到13X分子筛中，制备了一系列13X分子筛基CaCl2复合吸附剂。采用N2物理吸

附、元素分析和X射线衍射分析等方法对吸附剂进行了表征，并在固定床吸附器上进行选择性吸附脱除乙烯中微量水的实验。

结果表明，在物理吸附和化学吸附的协同作用下，复合吸附剂的净化效果显著优于13X分子筛。吸附性能和CaC1,．的浸渍量相

关，随着CaCI：含量增加，复合吸附剂的吸附容量显著增大，但穿透吸附量呈现先增大后降低的变化规律。

关键词：乙烯；净化；脱水；复合吸附剂；氯化钙；13X分子筛

中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1001-9219(2009)．03-31-03

在烯烃聚合、烯烃歧化等生产过程中，为了延长低浓度H：O的动态吸附性能。并通过N2物理吸附、

催化剂的使用寿命，提高过程效率，乙烯、丙烯等烯元素分析和X射线衍射分析等表征，分析了氯化钙

烃原料中水分的去除是极为重要的一道工序，而且的担载量、吸附剂的微观结构变化对吸附穿透容

随着催化技术发展，原料净化纯度要求不断提高l【】。量、平衡吸附量的影响。

吸附净化具有节能、高效分离、易于操作等特点，广

1实验部分

泛应用于气体、液体原料净化、除湿等工业过程2[1。

在众多的吸附剂中，分子筛具有较强的极性和1．1实验原料

较好的再生稳定性，广泛应用于各种化工原料的净实验所用的分子筛原料为上海久宙化学品有

化过程[31。单纯依靠物理吸附，分子筛的吸附容量有限公司生产的13X沸石分子筛原料粉，江苏省姜堰

限，需要频繁再生，增加了工序的复杂性和净化运市化工助剂厂生产的氧化铝粉和国药集团生产的

行成本。为提高吸附容量，研究者报道了在硅胶等无水氯化钙(分析纯)。

多孔材料上负载氯化钙、氯化锂、溴化锂等化学吸1．213X分子筛／CaCl2复合吸附剂的制备

湿剂制成复合吸附剂并用于吸附制冷[451。复合吸附表1吸附剂的结构特征参数

剂既提高了多孔吸附剂基体的吸附容量，同时克服Table1Surfacestructureparametersoftheadsorbents

obtainedfromN2adsorptionisotherms

了化学干燥剂氯化钙在吸附水后发生膨胀易粉碎

等缺点，在吸附制冷等领域具有较好的应用前景。

李军[61等报道了氯化钙浸渍制备的13X分子筛吸附

剂用于吸附蓄热。但仅从平衡吸附容量方面对复合

吸附剂的吸附效果进行了考察，并没有考察吸附剂

的动态吸附特性。在吸附净化应用中，吸附剂的动

态吸附穿透容量往往比平衡吸附量更为重要。目

前，以13X分子筛为载体的复合吸附剂应用于化工按照13X分子筛与氧化铝的质量比1／4，添加

原料净化方面的研究尚未见报道。少量田菁粉充分混合均匀，然后加入一定量的稀硝

本文以氯化钙和成型13X分子筛为原料，通过酸，挤条成型。自然晾干，于空气气氛、在400~C下焙

浸渍法制备了一系列CaClJl3X分子筛复合吸附烧2h后，磨碎筛分取10目~20目的样品，在300oC

剂。考察了上述吸附剂在固定床吸附器上对C2H中烘干直至质量不再减少，转移到