食品检验 第十章酸度的测定学习资料.ppt

④肉类制品：称取10克已除去油脂并捣碎的样品，加入100ml无CO2蒸馏水，浸泡15分钟，随时摇动，取滤液测定。⑤制备好的样品不宜久存，马上测定。（5）操作方法样品处理酸度计的校正样液PH值的测定调节开关取出酸度计，检查仪器活化电极酸度计的使用操作规程拔掉短路插头安装仪器和电极用标准溶液标定所需的范围清洗电极擦干电极把电极插入被测溶液中测定清洗并擦干电极（二）比色法pH试纸标准管比色法三、挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，包括醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法或间接法测定。1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。

一、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

（一）原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。（二）适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵品、酒等总挥发酸含量的测定。试剂：(1)0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。(2)1%酚酞乙醇溶液，配法同前。(3)10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。（1）水蒸汽蒸馏装置（三）仪器（1）水蒸汽蒸馏装置（2）电磁搅拌器，除含CO2样品中的CO2。（四）样品处理方法(1)一般果蔬及饮料可直接取样。(2)含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2。可取80～100ml样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌时于低真空下抽气2～4min。(3)固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎成浆状，再称取处理样品10g，加无水CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。（五）测定(1)样品蒸馏取样品2—3g或25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加50ml水代替样品）。(2)滴定将馏出液加热至60~65℃，加入3滴酚酞指示剂。用0.1mol∕L的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。（五）结果计算食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下：X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕m式中：X—以醋酸计，g∕100g(ml)样品。C—标准碱液的浓度，mol∕L。V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的标准NaOH溶液的ml数。V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。m—样品质量或体积，g或ml。0.06—换算为醋酸的系数，即1mmol氢氧化钠相当于醋酸的克数。（六）说明(1)样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。(2)在蒸馏前应先将水蒸气发生器中