《喷气燃料快速检测方法+近红外光谱法+》.docxVIP

附件2

标准草案

喷气燃料快速检测方法近红外光谱法

范围

本文件规定了采用近红外光谱法测定喷气燃料密度、冰点、闪点、馏程、烟点和芳烃含量的方法。

本标准适用于航空涡轮发动机用喷气燃料。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

标准号标准名称

GB/T382煤油和喷气燃料烟点测定法

GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）

GB/T1885石油计量表

GB/T2430航空燃料冰点测定法

GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T21789石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法

GB/T30515透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法

GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

样品集sampleset

具有代表性的、能够覆盖规定质量指标范围的样品集合。

3.2

标准方法standardmethod

用来测定样品成分浓度或性质的国家标准或行业标准试验方法。

3.3

校正calibration

将样品的光谱与其成分浓度或性质进行关联，建立数学模型的过程。

3.4

校正模型calibrationmodel

利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应质量之间关系的数学模型。

3.5

预测estimate

用校正模型和样品光谱计算样品成分浓度或性质的过程。

3.6

预测值estimatevalue

用来测定样品质量指标的国家标准或行业标准试验方法，其测定结果参与定标模型的建立和验证

3.7

验证样品validationsamples

用来验证模型性能的样品，其成分浓度或性质数据已知。

3.7

标准方法standardmethod

用来测定样品质量指标的国家标准或行业标准试验方法，其测定结果参与定标模型的建立和验证

3.8

测定值testedvalue

用国家标准或行业标准试验方测定校正样品或验证样品成分浓度或性质结果

3.7

校正模型验证calibrationmodelvalidation

使用验证样品验证校正模型精密度的过程。

原理

近红外光谱法是利用含氢基团（X—H，X为：C，O，N等）化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等化学计量学方法，建立光谱与成分浓度或性质之间的数学关系（校正模型），从而实现利用光谱对待测样品的多种质量指标的快速测定。

仪器

近红外光谱仪

采用傅里叶变换近红外光谱仪。有效近红外谱区范围应包括12000～4000cm-1，光谱分辨率应优于2cm-1，波数准确度优于±0.03cm-1，波数重复性优于0.05cm-1，扫描速度优于5次/秒。其他能够满足相应光谱技术指标的其他仪器也可采用。

化学计量学软件

使用近红外光谱仪配套的化学计量学软件。具有近红外光谱数据的采集、存储、定性定量分析功能，至少含有偏最小二乘法多元校正算法。

校正模型的建立和验证

仪器准备

按照设备说明书设定参数。

在波数区间内选择目标扫描范围。

扫描平均次数：64次。

背景频率：测试开始前需先采集背景光谱，连续测试时，每隔4小时采集1次背景光谱，仪器参数设置保持一致

校正样品集选择

定标模型的样品应具有代表性，应覆盖不同炼厂、不同工艺具有代表性的喷气燃料，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性，总体校正样品集样品数不少于500个。

校正样品测定值

按照表1规定的标准方法测定样品的各项指标。

项目

标准方法

密度（20℃）

GB/T1884、GB/T1885

冰点

GB/T2430

闪点

GB/T21789

馏程

GB/T6536

芳烃含量

GB/T11132

烟点

GB/T382

表SEQ表\*ARABIC1

光谱数据采集

以空气作为参比，采集背景光谱。在室温下摇匀样品后，移取样品置入比色皿，样品注入量满足光谱仪运行需求，确保比色皿中无气泡存在，测量样品光谱。

校正模型建立

将样品集的光谱数据和测定值录入化学计量学软件，以偏最小二乘法（PLS）建立各项质量指标与光谱数据的校正模型，应符合GB/T29858要求。用校正样本集合的统计偏差（SEC）评价校正模型的准确性，以SEC是否满足标准方法的再现性进行评价，计算公示见式（1）。

SEC=

式中：

yi

yi,c

n--校正样品数量。

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