《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法》编制说明.docx

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《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法

火焰原子吸收法》

编制说明

（征求意见稿）

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目录

1工作概况 1

1.1任务来源 1

1.2主要工作 1

2标准制订的必要性和意义 2

3标准编制原则及标准编制依据 4

3.1相关参考标准 4

3.2标准编制原则 4

3.3标准编制依据 4

4制定标准的主要技术要求 4

4.1标准制定范围 4

4.2关于用水规格 5

4.3关于使用器皿材质选择 5

4.4原子吸收光谱仪（AAS）参数选择 6

4.4.1波长的选择 6

4.4.2狭缝的选择 6

4.4.3灯电流的选择 7

4.4.4燃气与助燃气的种类及流量 7

4.4.5抗干扰剂的选择 7

4.5曲线范围选择 8

4.6检出限 8

4.7精密度试验 8

4.8准确度试验 9

4.9分析方法结果比对 9

5精密度确定（重复性限） 10

6与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 11

7重大分歧意见的处理经过和依据 11

8其他应予说明的事项 11

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1工作概况

1.1任务来源

中国煤炭加工利用协会2024年5月6日发布了“关于公布2024年第一批中国煤炭加工利用协会团体标准制修订计划的通知”（中煤加协〔2024〕17号），下达了《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法火焰原子吸收法》团体标准制订计划，计划编号为：2024008。该标准由中国煤炭加工利用协会提出并归口，由国能新疆化工有限公司负责组织编制工作。

1.2主要工作过程

（1）2024年5月，编制计划下达。

（2）2024年6月，成立了标准编制工作组，工作组召开了第一次内部会议，确定标准制订思路与框架、主要内容，以及标准制订调研的资料清单。

（3）2024年7月-2024年9月，工作组对国能新疆化工、榆林化工、包头化工等地MTO级甲醇中微量钾钠生产企业进行实地调研，并提供该分析方法进行样品的实际检测，通过多次分析检验该分析方法的适用性，并总结归纳优缺点。根据资料搜集和调研结果，形成标准讨论稿。

（4）2024年9月，组织召开了《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法火焰原子吸收法》启动说明会。启动会上，编制组对标准制定的背景、主要内容、现阶段进展及后续工作规划进行了详细汇报。10余位专家对讨论稿提出宝贵建议。

（5）2024年10月-2025年3月，按照启动会上专家意见，在充分考虑分析方法的便捷性、准确度及实用性等的基础上，形成了《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法火焰原子吸收法》团体标准初稿。

（6）2025年4月初，中国煤炭加工利用协会组织召开《MTO级甲醇中微量钾钠的测定方法火焰原子吸收法》团体标准初稿讨论会。会上，编制组对标准初稿内容进行了汇报，7位专家对初稿提出了修改意见和建议。

（7）2025年4月中旬，根据初稿讨论会中专家的意见和建议完善标准内容，形成征求意见稿。

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2标准制订的必要性和意义

采用国家能源集团自主知识产权SHMTO甲醇制烯烃工艺技术，通过烯烃聚合工艺路线生产聚乙烯、聚丙烯等高附加值产品，设计产品有聚乙烯，聚丙烯，及副产丙烷、碳四、碳五、硫磺等产品。所采用的国家能源集团自主研发的甲醇制烯烃（SHMTO)技术，利用连续反应-再生的密相循环流化反应形式和催化剂不完全再生工艺。

近年来煤化工甲醇制烯烃生产工艺对MTO甲醇中碱金属含量的要求逐渐升高，MTO甲醇中钾钠含量超标将造成后续反应工段的催化剂中毒，直接影响装置安全高效运行，且该催化剂价格昂贵，对工厂的经济效益产生直接影响。因此，准确高效地测定出MTO级甲醇中微量钾钠的数据显得尤为重要。

现已开展的此类分析主要由各厂家自行制定的企标或分析方法进行项目的测定，但是由于没有统一的仪器、方法、参数及操作步骤等要求，造成测定数据没有可比性，具有很大的不确定性，缺乏可靠性，无法指导MTO级甲醇在生产运行过程中的质量控制。

目前分析钾钠的方法有GB/T11904《水质钾钠的测定火焰原子吸收分光光度法》、GB/T9723《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》、GB/T1574《煤灰成分分析方法中钾钠的测定原子吸收法》。但考虑到基质差异性导致分析干扰、检测灵敏度不足、前处理方法适配性差、仪器参数适配性差等方面，上述标准都不适用于MTO