柴胡皂苷提取工艺及其含量测定研究.docxVIP

摘要柴胡为我国大宗药材之一，其含有的主要活性成分柴胡皂苷具有抗氧化、抗炎、抗癌等药理作用，被广泛应用于中药方剂配伍和中成药生产中。传统柴胡皂苷提取方法存在时间长、效率低、损失大等问题，大大降低了柴胡原药利用率与生产效率。近年来，基于各种新兴技术与新型仪器的高效提取检测方法具有很大的开发和研究价值。综述了中药材柴胡活性成分柴胡皂苷提取纯化工艺及其成分检测手段的研究进展，为柴胡皂苷的开发应用和进一步研究提供理论依据。

引言

柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurumchinense?DC.）或狭叶柴胡（BupleurumscorzonerifoliumWilld.）的干燥根，以根入药，是我国的大宗药材之一，主产于陕西、甘肃、山西等地。柴胡化学成分复杂，其中皂苷类（Saikosaponins,SS）为柴胡主要活性成分。有报道称已检测出的柴胡皂苷达100多种，而已被鉴定的皂苷结构中主要应用柴胡皂苷a（SSa）、柴胡皂苷b（SSb）、柴胡皂苷c（SSc）、柴胡皂苷d（SSd）。现代医学研究与临床应用表明柴胡皂苷具有抗炎、抗抑郁、抗感染、抗氧化、抗肿瘤、抗肝纤维化等药理作用，具有很高的药用价值。为保证柴胡制剂的药用品质，利用合适高效的提取工艺与检测手段尤为重要。近年来，随着现代科技的创新发展，新型技术已广泛应用于皂苷的提取与测定。本文综述了我国近二十年来柴胡皂苷提取工艺及检测手段的研究进展，旨在为柴胡皂苷高效利用与提取检测提供理论依据。

正文部分

1?柴胡皂苷有效成分的提取分离技术

传统技术提取柴胡有效成分多用水和有机试剂作为溶媒，例如煎煮法、回流法、浸渍法等。传统方法消耗大量热能，操作工序繁多，成分收率低，劳动强度大，且高温环境会破坏有效成分结构，降低提取物品质。随着现代科技发展，新型辅助提取技术广泛应用于中药有效成分提取纯化中，大大提高了提取效率和质量。除此之外，还有半仿生法、膜分离法等提取技术，但在提取柴胡皂苷中应用较少。

1.1??水煎煮法

汤剂是中草药临床用药主要形式之一。传统柴胡中成药生产过程中，常用煎煮法提取有效成分。反复煎煮过程使有效成分逐渐溶于煎煮液中。有研究表明柴胡煎煮后的药渣中仍含有大量皂苷，需煎煮数次才能充分提取。

1.2??浸渍法

浸提法利用合适的溶剂（多为水和乙醇）常温或低温下浸泡中药材。中药材经过浸润、渗透、溶解、扩散等过程，促使有效成分浸出。由于柴胡中富含挥发油成分，浸渍法相较于水煎法，一定程度避免挥发油随水蒸气挥发，同时低温保证原生皂苷结构不被破坏，保证药材功效。工业中也利用浸渍法生产酊剂类药物，适用于热敏性中药材成分的提取。但水作溶剂易导致提取液出现霉变现象，现多用有机溶剂作为提取剂。

1.3??醇沉法

中药材中的大多数有效成分易溶于有机溶剂（乙醇），杂质沉淀，达到分离目的。实际工业生产中常利用醇沉法制备中药浸膏。一般在醇沉前需对原材料进行煎煮，对提取液浓缩后低温醇沉。醇沉得率与浓缩密度密切相关，控制合适的提取液密度尤为关键。密度过大，提取液粘度过大，易结块，降低乙醇溶解效率；密度过小，增加乙醇消耗量大，成本增加。

1.4??回流法

工业生产上广泛采用热回流法提取柴胡皂苷，其中提取时间、温度、溶剂浓度、料液比和pH值等参数对总皂苷提取效率影响显著。确定了回流法最优提取工艺：69%乙醇、料液比为1∶20（g/mL）、61?oC条件下回流2.5h，柴胡皂苷得率为3.12%。

1.5??超声法

在超声波条件下，提取体系强烈震动，产生机械效应、空化效应、热效应等效应，使分子间运动速度增加，介质穿透能力增强。

1.6??萃取法

萃取法常在超声法或回流提取法后进行萃取处理，进行柴胡皂苷的富集与纯化，提高提取率。常用提取溶剂为正丁醇饱和水溶液。

1.7??固相萃取柱提取法

固相萃取前进行萃取柱的纯化和活化处理，预分离混合物随流动相在固定相上经历反复吸附洗脱再吸附再洗脱，从而达到分离纯化目的。柴胡皂苷元极性较小，而氧化铝或硅胶具有较强吸附力，固相萃取柱对其粗提液进行净化，可得到精制柴胡皂苷，一般用于制备色谱供试液。固相萃取柱法可分湿法和干法两种。

1.8??大孔树脂提取技术

大孔树脂是一种非离子型有机高聚吸附材料，具有良好的网状结构和较大的比表面积。吸附过程中，吸附质与吸附剂间依靠产生的作用力选择性吸附，吸附后洗脱液洗脱解吸，实现提取物的纯化与分离。工业和实验室中利用大孔树脂对柴胡皂苷吸附能力强，对糖类吸附能力差的特点提纯与富集柴胡皂苷。用于纯化柴胡皂苷的大孔树脂材料种类繁多。

1.9??闪式提取法

闪电提取法的核心设备是闪电提取器，其依据组织破碎原理，利用内外刀刃产生高速剪切力和搅拌力，使中药材迅速破碎至40～60目的细小颗粒。在高速转动刀刃形成的强力涡流下，药材颗粒与溶剂达到溶解平衡状态。同时内刃旋转、外