钢铁分析课件.pptVIP

（二）主要試劑1.氫氧化鉀吸收劑溶液(400g/L)；2.除硫劑活性二氧化錳(粒狀)或釩酸銀。2.1釩酸銀；2.2活性氧化錳；3.酸性氯化鈉溶液（250g/L）；4.助熔劑錫粒(或錫片)、銅、氧化銅、純鐵粉。5.高錳酸鉀溶液（40g/L）；6.甲基橙指示劑（2g/L）。圖1氣體容量法定碳裝置l.氧氣瓶，2.氧氣表，3.緩衝瓶，4、5.洗氣瓶，6.乾燥塔，7.玻璃磨口塞,8.管式爐，9.燃燒管，10.除硫管,11.容量定碳儀(包括:冷凝管a、量氣管b、水準瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f、），l2.球形乾燥管，13.瓷舟,14.溫度自動控制器.15.供氧旋塞（三）儀器（四）分析步驟將爐溫升至1200～1350℃，檢查管路及活塞是否漏氣，裝置是否正常，燃燒標準樣品，檢查儀器及操作。稱取適量試樣(可按照表7-2確定稱樣量)置於瓷舟中，將適量助熔劑覆蓋於試樣上面，打開玻璃磨口塞，將瓷舟放入瓷管內，用長鉤推至高溫處，立即塞緊磨口塞。預熱lmin，按照定碳儀操作規程操作，測定其讀數(體積或含量)。打開磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出，即可進行下一試樣分析。(五)測定條件1．試樣的燃燒程度燃燒溫度;助熔劑降低燃燒溫度;通O2速度2．硫的干擾及消除在高溫O2氣流中燃燒時，試樣中硫也轉化為SO2：如果生成的SO2，在吸收前未能除去，同樣被KOH溶液吸收，干擾碳的測定。常用MnO2、AgVO3除去混合氣體中的SO23.測定中應注意的問題3.1–3.153.2助熔劑中含碳量一般不超過0.005%;3.3樣品的放置要均勻地鋪在燃燒舟中;3.4定碳儀應裝置在室溫較正常的地方(距離高溫爐約300～500mm)3.5更換水準瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫劑、氫氧化鉀溶液後，均應作幾次高碳試樣，使二氧化碳飽和後，才可進行試樣測定。3.6對測定含硫量較高的試樣(大於0.2%)，應增加除硫劑量或增加一個除硫管。3.7吸收器、水準瓶內溶液以及混合氣體三者的溫度應基本相同，否則將產生正負空白值。3.8如分析完高碳試樣後，應空通一次，才可以接著做低碳試樣分析。3.9當洗氣瓶中硫酸體積顯著增加及二氧化錳變白時，說明已失效，應及時更換。3.10觀察試樣是否完全燃燒，如燃燒不完全，需重新分析。3.11爐子升溫應開始慢，逐步加速，以延長矽碳棒壽命。3.12分析前，應先檢查儀器各部分是否漏氣。工作開始前及工作中，均應燃燒標準樣品，判定工作過程中儀器的準確性。3.13吸收前後觀察刻度的時間應一致。吸收後觀察刻度時，量氣管及水準瓶內液面與視線應處在同一水平線上。3.14吸收器中氫氧化鉀溶液使用久後也應進行更換，一般在分析2000次後更換，否則吸收效率降低，使測定結果偏低。3.15測定中應記錄溫度與大氣壓力，以確定補正係數f。如附錄八所示。分析結果計算當固定稱樣量如0.2500g、0.5000g或1.000g時的含碳量，其結果可按下式計算：f—溫度、壓力補正係數§6.3硫的測定硫的測定方法很多。經典的硫酸鋇重量法用於測定高硫試樣。燃燒—滴定法具有簡單、快速、準確及適應面廣的特點，被廣泛採用，它也是國內外的標準方法。介紹燃燒—滴定法中的燃燒—碘酸鉀容量法(一)原理將鋼鐵試樣於1250～1350℃的高溫下通氧燃燒，使硫全部轉化為二氧化硫，將生成的二氧化硫用澱粉溶液吸收，用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色為終點:燃燒：4FeS+O2=2Fe2O3+4SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2吸收：SO2+H2O=H2SO3滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI(二)主要試劑及儀器1碘酸鉀標準滴定溶液[c(1/6K103)=0.01000mol/L、0.001000mol/L、0.0002500mol/L]；2．澱粉吸收液(10g/L)；3.助熔劑

（三）儀器裝置

定硫儀的滴定部分裝置1.球