有机化学A2-实验6呋喃甲酸与呋喃甲醇的制备的制备.pptxVIP

一．实验目的四、实验流程

二．实验原理五、注意事项

三．实验试剂与仪器六、知识自测

一、实验目的

Ø学习由呋喃甲醛制备呋喃甲酸和呋喃甲醇的原理和方法。

Ø进一步巩固萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。

二、实验原理

在坎尼查罗反应中，通常使用大约50%的浓碱，可以使碱过量，促进反应尽可

能完全，避免未反应的醛与生成的醇混在一起后期难以分离的情况。

三、实验试剂与仪器

名称分子量性状沸点（℃）密度（g/cm3）

呋喃甲醛96.084无色至黄色油状液体161.71.16

聚乙二醇粘稠液体→蜡状固体2501.27（25℃）

氢氧化钠40白色结晶性粉末2.13

盐酸36.46无色至淡黄色清澈液体481.179

无水硫酸镁120.368白色粉末2.66

甲基叔丁基醚88无色透明液体、具有醚类特征性气味、易挥发55.20.74

蒸馏（甲基叔丁基醚）装置萃取装置

四、实验操作流程

黄色浆状物

搅拌倒入水中暗褐色溶液

呋喃甲醛+NaOH（产物、未反应完（产物、未反应完原料

聚乙二醇原料混合物）混合物）

甲基叔丁基醚萃取

有机相水相

（呋喃甲醇的甲基叔丁基醚溶液）（呋喃甲酸钠水溶液）

酸化析出

蒸出溶剂

呋喃甲醇粗品呋喃甲酸粗品

重结晶提纯

蒸馏提纯

呋喃甲醇纯品呋喃甲酸纯品

聚乙二醇为相转移催化

剂，使互不相溶的两相

物质反应或者加速反应。

热水浴蒸出甲基叔丁基醚回收，然后更

换接收瓶，再蒸馏收集169～172℃的馏分，

得到无色透明的呋喃甲醇。也可用减压蒸馏，4.666kPa

下收集88℃的馏分。

经甲基叔丁基醚萃取后的碱水溶液内主要含呋喃甲酸钠，在搅拌下用浓盐酸

酸化至pH＝2～3；充分冷却，溶液析出呋喃甲酸，抽滤，用少量水洗涤1～2