乙醇脱水反应研究实验.docVIP

化工专业实验报告

实验名称：乙醇脱水反响研究实验

实验人员：张昳同组人：杨晓武

实验地点：天大化工技术实验中心630室

实验时间：2009年10月26日

班级/学号：06级化工7班5组3006207206号

指导教师：

实验成绩：

乙醇脱水反响研究实验

实验目的

掌握乙醇脱水实验的反响过程和反响机理、特点，了解针对不同目的产物的反响条件对正、副反响的影响规律和生成的过程；

学习气固相管式催化反响器的构造、原理和使用方法，学习反响器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；

学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；

学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；

学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

实验仪器和药品

乙醇脱水固反响器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。

实验原理

乙烯是重要的根本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。

乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反响。提高反响温度、降低反响压力，都能提高反响转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反响过程中生成的碳正离子比拟活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。

乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反响，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反响，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反响，这也是两种相互竞争的反响过程，具体反响式如下：

C2H5OH→C2H4+H2O(1)

C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(2)

目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。

研究发现，通过对反响热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反响)，而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反响)，所以要使反响向要求的方向进行，必须要选择相适应的反响温度区域，另外还应该考虑动力学因素的影响。

本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反响器中进行乙醇脱水反响研究，反响产物随着反响温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反响的进料速度，可以得到不同反响条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反响温度下的最正确工艺条件和动力学方程。

反响机理如下：

主反响：C2H5OH→C2H4+H2O(1)

副反响：C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(2)

在实验中，由于两个反响生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。

对于不同的反响温度，通过计算不同的转化率和反响速率，可以得到不同反响温度下的反响速率常数，并得到温度的关联式。

实验流程图

实验步骤

按照实验要求，将反响器加热温度设定为270℃。在温度到达设定值后，继续稳定10分钟；

设置乙醇的加料速度为0.5ml/min，开始参加乙醇；

反响进行15分钟后，正式开始实验。先记录湿式流量计读数，而后关闭旋塞。每隔10min记录反响温度、预热温度和炉内温度等实验条件；

每个加料速度下反响30分钟。反响终止后，翻开旋塞，用洗净的三角锥瓶接收液体产物，并用天平对液体产物准确称重，并且记下此刻湿式流量计的读数；

改变加料速率，每次提高0.5ml/min，重复上述实验步骤，那么得到不同