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混合物的分离和提纯——过滤与洗涤
感受高考(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:+2FeCl3+2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂(3)抽滤所用的滤纸应略____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
[考试说明要求]能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。[本课教学目标]熟练掌握过滤和洗涤的基本操作,理解减压过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原理及适用对象。
[思考]硫酸钡中混有氯化钠杂质,如何将其提纯?浊液干燥得硫酸钡样品普通过滤01加水溶解使用范围:分离固体与液体互不相溶的混合物02过滤、洗涤注意事项03
No.1【案例1】《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。No.2[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况
减压过滤(抽滤或吸滤)和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?01速度快、得到的沉淀较干燥02布氏漏斗03吸滤瓶04安全瓶05抽气泵06
[案例2]《实验化学》“硝酸钾晶体的制备”。将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中,加水35mL。加热、搅拌、浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应先预加2mL蒸馏水,以防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况保温漏斗目的:防止因冷却导致其它晶体析出温馨提示:热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
[交流与讨论]还有哪些分离方法的原理与过滤相似?利用渗析法提纯胶体所用的半透膜氯碱工业所用的阳离子交换膜海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法(《化学与技术》许多硅酸盐具有多孔的结构,孔的大小与一般分子的大小相当,所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用,人们把它们称为分子筛。(《化学必修1》p80页)
过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。02筛子原理01[概念升华]过滤的本质的是什么?
适用范围:当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部【案例3】《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧杯中注入15ml1mol/L的Na2CO3溶液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。[知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法
[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯?浊液干燥得硫酸钡[问题1]沉淀为什么要洗涤?[问题2]沉淀用什么洗,如何操作?[问题3]怎样判断沉淀洗涤干净?样品01取最后一次洗涤液,滴加……,现象……,结论……加水溶解02除去……过滤03浸没;静置;2-3次、洗涤04
[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀酒精洗涤——[案例4]《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
[案例5](2010浙江卷)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为Cu[(NH3)4]SO4·H2O,是一种重要的染料及农药中间体。设计的合成路线为:相关信息如下:①(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶。②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:下列最适合洗涤抽滤所得的Cu[(NH3)4]SO4·H2O的是。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合液D.饱和硫酸钠溶液
[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况D06滤液洗涤——04[案例6](2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医
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