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ICS
ICS01.040.65
CCSB04
TB
团体标准
T/NAIA×××-××××
酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定
液相色谱-质谱法
(征求意见稿)
××××-××-××发布××××-××-××实施
宁夏化学分析测试协会发布
发布
酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定液相色谱-质谱法
1范围
本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸含量的液相色谱-质谱联用测定方法。
本文件适用于酿酒葡萄及葡萄酒中丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽
草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸含量的测定。
本文件的方法检出限:丙二酸的检出限为0.091mg/L,丙酮酸的检出限为0.021mg/L,富马酸
的检出限为0.0056mg/L,琥珀酸的检出限为0.0021mg/L,L-酒石酸的检出限为0.0010mg/L,奎宁
酸的检出限为0.0019mg/L,莽草酸的检出限为0.00076mg/L,柠檬酸的检出限为0.0015mg/L,DL-
苹果酸的检出限为0.00049mg/L,L-乳酸的检出限为0.00032mg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的有机酸经水提取,微孔滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定,外标法定量。
5试剂与材料
除非另有说明,本方法所使用试剂均为分析纯。本方法所用水为GB/T6682中规定的一级水。
5.1乙腈(CHCN):色谱纯。
3
5.2甲酸(HCOOH):质谱纯。
5.3乙酸乙酯(CHO):色谱纯。
482
5.4丙二酸(PropanedioicAcid):CAS号141-82-2,纯度≥99.7%;丙酮酸(PyruvicAcid):
CAS号127-17-3,纯度≥97.0%;富马酸(FumaricAcid):CAS号110-17-8,纯度≥99.5%;琥珀
酸(AmberAcid):CAS号110-15-6,纯度≥99.1%;L-酒石酸(L-TartaricAcid):CAS号
87-69-4,纯度≥99.8%;奎宁酸(QuinicAcid)CAS号77-95-2,纯度≥98.5%;莽草酸(Shikimic
Acid)CAS号138-59-0,纯度≥98.7%;柠檬酸(CitricAcid)CAS号77-92-9,纯度≥99.8%;DL-
苹果酸(DL-MalicAcid)CAS号6915-15-7,纯度≥99.8%;L-乳酸(L-LacticAcid)CAS号
79-33-4,纯度≥86.9%。
5.520%甲醇溶液:量取20mL甲醇,用水定容至100mL。
5.6有机酸单标储备溶
分别准确称取(折算纯度)一定质量的有机酸标准品,用20%甲醇溶液溶解并分别定容至10
mL,配制浓度为10mg/mL的单标储备液;将10种有机酸单标储备液用20%甲醇溶液稀释配制成各
梯度的混合标准系列使用液,于-18℃贮存于密闭的棕色玻璃瓶中。
5.7有机酸混合标准工作
以20%甲醇溶液(5.5)作为溶剂,各梯度的混合标准系列工作液。
5.80.45μm水相(聚醚砜)滤膜。
6仪器与设备
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