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浅谈镉(Ⅱ)-乙二醛缩双邻氨基酚印迹
聚合物的制备
及其吸附性能分子印迹技术是近几十年发展起来的一种新的研
究方法,是将要分离的目标分子与功能单体通过共价或者非共价进行
预组装,通过加入交联剂进行聚合反应制备得到印迹聚合物,反应完
成后将模板分子洗脱出来,聚合物中会形成于模板分子空间构型相匹
配的具有多重作用点的空穴,这样的空穴将对模板分子及其类似物具
有选择识别特性。镉是和人类生活接触较多的金属,主要用于钢铁等
金属的电镀、制造电池、颜料盒荧光粉、油漆等,容易造成污染。镉
的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,对呼吸道产生
刺激,造成嗅觉丧失,对肾脏损害严重,还可导致骨质疏松和软化。
到目前为止,已成功制备出了以Pb2+、Cu2+、Zn2+等为模板分子
的金属离子印迹聚合物。目前,以含金属离子的配合物为模板分子进
行印迹聚合物研究的报道还较少。本论文以Cd-乙二醛缩双邻氨基酚
的配合物为模板分子,制备了分子印迹聚合物,研究了印迹聚合物的
吸附性能和吸附条件,以便找出此印迹聚合物在水溶液中的最佳吸附
条件。
1实验部分
1
1.1主要仪器和试剂
SHA-CA水浴恒温振荡器,金坛市白塔金昌实验仪器厂;DZF-6020
型真空干燥箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂;AAS-240型原子
吸收光谱仪,美国瓦里安公司;Nicolet6700傅立叶红外光谱仪,美国
尼高力。醋酸镉,A,中国上海亭新化工试剂厂;乙二醛缩双邻氨基
酚(AR),甲基丙烯酸(GC)N、N-二甲基甲酰胺(AR),偶氮二异丁腈
(98%),乙二醇二甲基丙烯酸酯(98%),均为上海阿拉丁试剂。实验
用水均为去离子水。
1.2镉(Ⅱ)-乙二醛缩双邻氨基酚印迹聚合物的制备
称取1mmol醋酸镉,1mmol乙二醛缩双邻氨基酚和2mmol
alpha;-甲基丙烯酸溶于10mL的N、N-二甲基甲酰胺(DMF)与三氯
甲烷(体积比为3∶2)混合溶剂中,先在60℃下超声10min,使其
充分配位,再往溶液中添加0.05g偶氮二异丁腈和36mmol的乙二
醇二甲基丙烯酸酯,通15minN2,排除三口烧瓶中的空气,密封,
置于60℃水浴中反应24h,得到块状聚合物,于研钵中研磨聚合物
并过筛,收集100-200目之间的粒子。先用3moL/LHCl溶液浸泡聚
合物,用甲醇-乙酸溶液(体积比为9∶1)洗涤洗脱模板分子,再用
去离子水洗涤至中性,于60℃真空干燥24h,得到印迹聚合物(MIP)。
非印迹聚合物(NIP)的制备与Cd-乙二醛缩双邻氨基酚印迹聚合
2
物的制备相似,只是制备过程中不需要加醋酸镉和乙二醛缩双邻氨基
酚,其他处理步骤相同。
1.3红外光谱分析
将干燥好的聚合物用KBr压片法进行样品制备,测定4
000mdash;400cm-1的吸收谱带。
1.4静态平衡吸附实验
准确称取7份30mg印迹聚合物于10mL离心管中,分别加入
1mLpH=6.86缓冲溶液,Cd-乙二醛缩双邻氨基酚配合物,在25℃
温度下振荡50min,振荡后离心5min。移取
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