催化剂的制备课件.pptVIP

5.沉澱條件的選擇⑴形成晶形沉澱的條件：①沉澱作用應在適當的稀溶液中進行但溶液也不宜太稀，以免增加沉澱物的溶解損失VN降低，有利於晶體長大可得到完整的結晶避免產生位錯和晶格缺陷減少沉澱包藏雜質②沉澱劑應在不斷攪拌下緩慢加入避免發生局部過濃生成大量晶核並同時維持一定的過飽和度。③沉澱應在熱溶液中進行T↑過飽和度↓VN↓有利於晶體長大④老化微晶消失，粗晶長大，易形成晶體⑵形成非晶形沉澱的條件①沉澱作用在濃溶液中進行在不斷攪拌下，迅速加入沉澱劑，這樣可獲得比較緊密凝聚的沉澱，而不至於成為膠體溶液。②在熱溶液中進行沉澱，可使沉澱比較緊密，減少吸附現象。③為防止生成膠體溶液，加入適當電解質。④不宜老化，而應立即過濾，以防沉澱進一步凝聚，雜質也更難洗去。6.操作過程⑴金屬鹽溶液＋載體堿金屬氫氧化物或碳酸鹽/載體原料準備：脫水的載體，鹽溶液，堿溶液脫水的載體鹽溶液堿溶液堿溶液A.對表面有羥基的載體，當羥基參與反應時，載體表面的PH值溶液中的PH值，則在表面上優先沉澱B.要快速混合，避免在本體溶液中快速成核及長大，否則溶膠太大不易進入孔中，只結合在載體外表面，導致孔道內沒有活性組分，制得的催化劑活性低。⑵將沉澱負載到載體上時注意問題：OHOHOHOHOSiSiOSiOOSiSiOHOOOSiO2膠球粒子示意圖7.均勻沉澱法⑴提出原因⑵方法介紹使待沉澱溶液與沉澱劑母體充分混合，造成一個十分均勻的體系，然後調節溫度，使沉澱劑母體加熱分解轉化為沉澱劑，從而使金屬離子產生均勻沉澱。⑶特點A.時間長B.產物均勻，顆粒粗細一致而緻密，便於過濾和洗滌C.載體負載量可通過反應時間來控制D.水解速度隨溫度變化而變化，調節溫度，可控制沉澱反應所需的OH-濃度下進行二、吸附（過量浸漬法）適用於負載量小的貴金屬催化劑適用於大顆粒載體的浸漬浸漬法的優點：可使用現有的有一定外型和尺寸的載體，省去成型過程可選用適合的載體以提供催化劑所需的物理結構特徵用量少，利用率高，對貴稀材料尤為重要所負載的量可直接由製備條件計算而得1.方法簡介把載體泡入過量的含有活性組分的可溶性化合物溶液（浸漬液）中，待吸附平衡後過濾、乾燥及焙燒後即成。平衡量濃度吸附量負載量的控制：調節浸漬液濃度和體積分步多次浸漬吸附遵循吸附等溫線2.載體的吸附⑴PH值溶液PH值=載體等電點時，載體不帶電，不吸附溶液PH值載體等電點時，載體帶正電，吸附陰離子溶液PH值載體等電點時，載體帶負電，吸附陽離子例如：SiO2的等電點在PH=1~2,溶液的PH2時，SiO2表面帶負電，可吸附陽離子。Al2O3的等電點在PH=7~9，溶液的PH一般也在這個附近，載體即可帶正電荷，也可帶負電荷，所以既能吸附陽離子，也可吸附陰離子，但較弱。MgO的等電點在PH=12.1~12.7，溶液的PH一般小於此，載體MgO帶正電荷，吸附陰離子。⑵若溶液中有許多種陽離子或陰離子，載體優先吸附誰？對陽離子吸附能力：C4+C3+C2+C+~H+對陰離子吸附能力：SO42-I-Br-Cl-F-與離子的極化力有關：電荷↑，半徑↓，極化力↑3.競爭吸附⑴含義：對貴金屬負載型催化劑，由於貴金屬含量低，要在大表面積上得到均勻分佈，常在浸漬液中除活性組份外，再加入適量的第二組份，載體在吸附活性組分的同時必吸附第二組份，新加入的第二組份就稱為競爭吸附劑，這種作用叫競爭吸附。⑵作用：得到不同活性組分分佈⑶活性組分在載體上分佈的不同類型均勻型蛋殼型蛋黃型蛋白型例如：Pt/?-Al2O3重整催化劑用一元酸作競爭吸附劑，可得到均勻型分佈用多元有機酸為競爭吸附劑，可得到蛋白型或蛋黃型的分佈競爭吸附類型不同，可得到不同類型的分佈競爭吸附用量不同，可控制浸漬深度三.離子交換（IonExchanging）適用於低含量高利用率的貴金屬負載催化劑含義：利用載體表面存在著可進行交換的離子，將活性組分通過離子交換，交換到載體上，然後經過適當後處理，得到負載型催化劑。通過離子交換法：把活性組分交換上去除去有害的組分及雜質添加助催化劑例如：Na型分子篩H型分子篩四.浸漬（初步