旋转蒸发器的使用及其在中药精制中的应用.docxVIP

旋转蒸发器的使用及其在中药精制中的应用.docx

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摘??要:结合蒸发设备的分类及选型要求,介绍了旋转蒸发器的结构组成、工作原理和操作要求,总结了旋转蒸发器的安全注意事项和常见故障及其解决措施,为中药制剂生产企业在前处理、精制等工序的设备选型提供参考。

关键词:浓缩;旋转蒸发器;中药制剂;溶媒回收

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0?引言

中药浸膏浓缩是通过加热溶液使其汽化并除去部分提取溶剂,再提高溶液中溶质浓度的单元操作。目前,常用的中药制剂提取方法是采用水或乙醇等溶剂进行提取蒸发,使溶液中的挥发性溶剂与不挥发性溶质分离。用来蒸发的设备称为蒸发器,其中旋转蒸发器为传热设备。

蒸发与一般传热过程比较,其具有以下特点:

(1)溶液沸点升高,由于溶液含有不挥发性溶质,所以在相同温度下,溶液的蒸汽压力比纯溶剂小,也就是说,在相同压力下,溶液的沸点比纯溶剂的沸点高,溶液浓度越高,这种影响越显著。

(2)物料及工艺特性的影响,物料在浓缩过程中,溶质或杂质常在加热表面沉积、析出结晶而形成垢层,影响传热;有些溶质是热敏性物质,在高温下停留时间过长易变质;有些物料具有较大的腐蚀性或较高的黏度等。

(3)能量回收蒸发过程是溶剂汽化过程,由于溶剂汽化潜热很大,所以蒸发过程的能耗较大。因此,节能在蒸发操作中尤为重要。

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1?蒸发设备分类

根据蒸发器内的压力不同,蒸发设备可分为常压蒸发器、加压蒸发器、减压蒸发器(旋转蒸发器);根据二次蒸汽的利用情况不同,蒸发设备可分为单效蒸发器和多效蒸发器;按照蒸发器的型式不同,可分为循环型蒸发器和单程型蒸发器。

中药制药企业常见的蒸发设备有真空浓缩罐、外循环式减压蒸发器、多效蒸发器等。

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2?蒸发设备的选型要求

在中药制剂生产中,蒸发设备选用的基本要求包括:

(1)设备结构合理,蒸发面积大,蒸发效率高,运行稳定;

(2)蒸发室内部空间满足浓缩液沉降分离需要;

(3)设备适应性好,能用于不同药液的浓缩蒸发;

(4)结构简单,操作维护方便,生产量大,满足工艺要求,质量稳定;

(5)动力消耗小,节约能源,环保节能。

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3?旋转蒸发器

3.1??结构组成

旋转蒸发器主要由主机、玻璃部分、恒温升降浴锅等组成,如图1所示,其相应的管路(图2)按照优化设计进行配置连接,方便使用。它主要用于医药、化工和生物制药等行业的物料浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。

其中,各主要玻璃件用法兰连接,采用PTFE复合密封圈密封,旋转密封件(图3)采用特种材料制成,持久耐用;防冲料导气瓶、双收集瓶,通过特殊的全PTFE复合阀,可任意控制气流、液流,密封可靠,可连续工作;下出料口设有全PTFE特殊阀门,多重密封,通过加长螺纹,防止松脱;全新的拱形收集分流管道,使安装更加方便,强度提高;大口径旋转瓶用螺母连接,装卸方便,易于清洗,并可选配多规格旋转瓶,扩大使用范围;变频无级调速;加热浴锅,可手动或电动升降,可精确设定加热温度;真空管道设有截止阀,防止真空泵循环水倒流;旋转瓶上开个小口,工作时不影响旋转,但能保持真空度,蒸发结束可在此插入PTFE管子,利用负压将其中的溶液方便地吸出来,避免旋转瓶的频繁拆卸。

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3.2??工作原理

在真空条件下,浴锅恒温加热,旋转瓶恒速旋转,使物料在瓶壁形成大面积薄膜,物料中的溶媒得到高效蒸发。溶媒蒸汽经玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高了蒸发效率。因为旋转蒸发器的水浴温度相对较低,所以特别适用于遇高温容易分解变性的生物制品的浓缩、结晶、分离和溶媒的回收、回流提取等。

3.3??操作要求

3.3.1?使用前的检查

检查旋转蒸发器有无清洁标识牌和设备完好标识牌,若无清洁标识牌或设备完好标识牌或有设备停用牌,则该旋转蒸发器不得使用;检查抽真空用的橡胶管有无老化问题;检查所有的加料旋塞是否都已关闭。

3.3.2?旋转蒸发器的使用

使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,装上蒸发烧瓶,然后使用水浴锅升降手轮使水浴锅上升;接通冷凝水,打开真空泵阀门,检查真空表指数是否在规定的范围内;旋转加料旋塞,使其处于开启状态,用橡胶管抽入料液(料液量不得超过旋转蒸发瓶容量的一半);抽料完毕后,关闭抽料口;调节浴锅至适当高度,通常以旋转瓶浸入1/2~1/3为宜,使水(油)浴高度能以浮力平衡旋转瓶的重量;按下旋转启动键,开始旋转,由慢到快调节旋钮,最佳转速以能避开水浴共振波动为宜;按下加热键,并调节温度调节钮,调节至需要的温度;旋转大收集瓶阀门,冷凝器和大收集瓶相连,使蒸发出的溶剂流到该瓶中;大收集瓶快满时,关闭复合阀门,打开小收集瓶的复合阀门,使冷凝器和另一个小收集瓶相连;同时,打开大收集瓶上复合阀中的副阀,使大收集瓶排空后打开放料阀,放出收集液。大小收集瓶可以交替使用,保证操作连续进行。

旋转蒸发器可以连续进料:旋转加料旋塞使其开启,用橡胶管抽入即可。蒸发完毕后,关掉加热键和真空泵,使用水浴锅升降手轮使

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