怎样选择色谱柱液相色谱柱的种类与方法开发.ppt

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固定相对色谱柱性能的影响:键合类型A纵向交联:保留和选择不稳定B横向交联:宽pH适用C单体键合:重现性好,柱效高D单体(空间保护):低pH稳定E极性官能团嵌合反相固定相第31页,共39页,星期日,2025年,2月5日固定相对色谱柱性能的影响:

基质表面特性+键合类型〉反相键合相的保留行为同一厂家相同硅胶基质的反相柱:保留值随含碳量的增加而增加比表面积越大,保留值越大键合碳链越长,保留越大C18C8C3C1,长链之间差别不大≈第32页,共39页,星期日,2025年,2月5日反相键合相的保留行为不同厂家色谱柱的保留值,选择性与峰型色谱柱:4.6*150mm,流动相:乙腈-0.05M磷酸钾缓冲液,pH3.2(65:35);流速:1ml/min,拖尾峰T0(尿嘧啶)P:吡啶L:苯酚N:N,N-二甲基苯胺

B:4-丁基苯甲酸J:甲苯第33页,共39页,星期日,2025年,2月5日固定相对色谱柱性能的影响:

基质表面特性+键合类型〉键合相的稳定性键合相的稳定性低pH值,键合相流失高pH值,硅胶溶解影响色谱柱寿命,方法不重现第34页,共39页,星期日,2025年,2月5日键合类型对键合相稳定性影响低pH值,键合相流失第35页,共39页,星期日,2025年,2月5日键合类型对键合相稳定性影响(II)空间位阻保护,延缓键合相流失第36页,共39页,星期日,2025年,2月5日固定相对色谱柱性能的影响:键合硅胶的稳定性高pH值,硅胶基质溶解pH9时,色谱柱的稳定性第37页,共39页,星期日,2025年,2月5日固定相对色谱柱性能的影响:键合硅胶的稳定性碳杂化,延硅胶缓高pH值水解杂化颗粒:WatersXterra表面碳杂化示意图第38页,共39页,星期日,2025年,2月5日pH=12条件下的稳定性4amines,ACN/1%Ammoniaaqueous=25%:75%,40oC,4.6x150mm,5um1h200h第39页,共39页,星期日,2025年,2月5日优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*。。。。。。。优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:平均孔径了粒径范围可控(1.7,1,8,2.7,3,5,10μm)机械强度高-耐压,稳定柱效最高兼容有机溶剂表面性质易于修饰缺点碱性条件下溶解表面酸性不适宜分离碱性化合物*优点:对于若极性和中等极性化合物好使,极性化合物不好使或甚至是相反的*怎样选择色谱柱液相色谱柱的种类与方法开发第1页,共39页,星期日,2025年,2月5日内容概要色谱基本概念回顾色谱柱类型、选择和方法开发第2页,共39页,星期日,2025年,2月5日色谱基本概念回

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