DB13T 5189.8-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定.docxVIP

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DB13

河北省地方标准

DB13/T5189.8—2020

天然植物提取物中危害成分检测

第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定

2020-06-28发布2020-07-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5189.8—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：

——第1部分：亚硝酸盐的测定；

——第2部分：二氧化硫的测定；

——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；

——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；

——第5部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；

——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；

——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；

——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；

——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；

——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；

——第11部分：叶黄素中苯的测定；

——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。

本部分为DB13/T5189的第8部分。

本标准由河北省市场监督管理局提出并归口。

本部分起草单位：晨光生物科技集团股份有限公司、河北省食品检验研究院、石家庄海关技术中心、清河食品药品检验所。

本部分主要起草人：连运河、张玉芬、史国华、杨清山、钱建瑞、艾连峰、郭焕君。

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天然植物提取物中危害成分检测

第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定

1范围

本部分规定了辣椒提取物中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于辣椒提取物中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

辣椒提取物中的苏丹红经环己烷—乙酸乙酯溶解，凝胶色谱净化，再浓缩至干，用乙腈复溶，采用C18（2.1mm×50mm，1.7μm）色谱柱，以乙腈（0.1%）+甲酸水（0.1%）为流动相体系，梯度洗脱，三重四级杆质谱仪检测，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲酸（C2H2O2）：优级纯。

4.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

4.1.3环己烷（C6H12）。

4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）。

4.1.5三氯甲烷（CHCl3）。

4.2试剂配制

环己烷—乙酸乙酯：1+1（体积比）：量取500mL环己烷与500mL乙酸乙酯混合均匀。

4.3标准品

4.3.1苏丹红Ⅰ标准品（C16H12N2O，CAS号：842-07-9）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。

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4.3.2苏丹红Ⅱ标准品（C18H18N2O，CAS号：3118-97-6）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。

4.3.3苏丹红Ⅲ标准品（C22H16N4O，CAS号：85-86-9）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。

4.3.4苏丹红Ⅳ标准品（C24H20N4O，CAS号：85-83-6）：纯度大于99.0%，或具有标准物质证书，20℃常温储藏。

4.4标准溶液配制

4.4.1混合标准储备液（100mg/L）：称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准品各10mg（精确至0.01mg），加入5mL三氯甲烷促溶，用乙腈定容至100mL，配制成100mg/L的储备液，于4℃冰箱中冷藏保存。

4.4.2混合标准中间溶液（1mg/L）：准确量取100mg/L标准储备液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，充分摇匀，得到浓度为1mg/L的标准中间溶液。

4.4.3混合标准使用溶液：准确量取1mg/L标准中间溶液0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，充分摇匀，得到浓度为1μ