信阳毛尖茶中风味挥发物质测定 气相色谱质谱法-团体标准编制说明.pdf

1工作简况

1.1任务来源

本项目是根据河南省食品工业协会2021年团体标准项目征集计

划文件（豫食协[2021]03号），协会标准专业委员会进行了立项评

审，符合立项条件，批准立项。项目批准立项文件为：豫食协

[2021]04号，项目名称为：信阳毛尖茶风味挥发物质的测定。

1.2主要工作过程

标准制定计划下达后，在河南省食品工业协会标准专业委员会

的领导下，主要起草单位认真落实和实施计划，牵头成立了标准起

草工作组(以下简称“工作组”)。工作组在调查、收集、研究有关

标准资料及分析、研究信阳毛尖茶风味挥发物质测定的基础上制定

了检测技术路线。研制过程中，结合日常文献收集、摸底调研等前

期工作基础，对相关内容进行验证、完善，建立了顶空气相色谱质

谱测定方法。期间多次易稿修改，最终建立方法并组织2家单位进

行实验室间验证，于2022年4月底完成了标准征求意见稿及其编制

说明。

2标准编制原则和主要内容的论据

2.1标准编制原则

本文件的编制以技术的先进性、标准的适用性、统一性、协调

性为原则。标准的结构及编写方法按GB/T1.1-2020《标准化工作

导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》。

2.2标准主要技术内容

方法规定了信阳毛尖茶风味挥发物质测定的顶空气相色谱质谱

测定方法。

本方法适用于信阳毛尖茶风味挥发物质的测定。

2.3各项技术指标确立的原则和论据

（1）检测技术路线

信阳毛尖茶风味挥发物质测定方法比较多，经查阅文献，发现

测定方法有热脱附气相色谱质谱法、液相色谱串接质谱法、气相色

谱串接质谱法、顶空气相色谱高分辨质谱法等。其中，液相色谱串

接质谱法测定低分子量香精种类少，灵敏度不足；热脱附气相色谱

质谱法具有高灵敏度、快速、选择性好的特点，但是重现性较差，

对吸附材料有特殊要求，方法普及性差；气相色谱串接质谱法对特

定种类的香精具有高灵敏度和高重现性，但是需要对茶叶进行前处

理，测定的化合物种类必须提前设定好方法。顶空气相色谱高分辨

质谱法检测灵敏度高，但是没有公开公认的高分辨质谱库。

采用顶空气相色谱质谱检测,能够对不同种类绿茶进行测定，化

合物可使用NIST库进行识别定性，普及性强，操作简单。

最终技术路线为：茶叶经粉碎过筛，采用顶空气相色谱质谱检

测，使用NIST库进行识别定性，峰面积归一化法定量。

（2）茶叶样品处理

绿茶按照GB/T18795-2012制样，称取待测绿茶2g于20mL顶

空瓶中，密封，待测。

（3）色谱柱的选择

本研究测定的是挥发性化合物，因此没有采用液体进样的色谱

柱（通常膜厚0.25μm），采用挥发性化合物测定色谱柱DB-624UI

色谱柱（30m×0.25mm×1.4μm）（膜厚1.4μm）对挥发性化合物

分离效果好。

（4）升温程序优化

研究比较了两种升温程序，升温程序A，40℃保持3min，以

5℃/min升至260℃；

升温程序B色谱柱初始温度40℃，保持1min，20℃/min到

180℃，然后5℃/min到260℃保持5min；

两种绿茶（代号p、x）在不同升温程序色谱图，见图1、2。

1Apx

图升温程序条件下绿茶和绿茶总离子流图

图2升温程序A条件下绿茶p和绿茶x总离子流图

升温程序A升温速度较慢，检测时间长，化合物分离效果好。

升温程序B速度快，节省检测时间，但化合物分离效果差，尤其是

2min～20min段化合物不能有效分离。考虑到定性是根据峰质谱图

匹配，峰分不开会严重影响定性准确度，因此采用升温程序A。

（5）顶空温度选择

加热温度是顶空进样重要的参数，改变加热温度能够影响顶空气

中挥发物的种类和含量。研究选用了两种绿茶（代号p、x），在平

衡温度50min条件下，进行温度单因素实验，加热温度分别为：

60℃、80℃、100℃、120℃、140℃。总离子流图见图3。

图3不同顶空加热温度下绿茶p和绿茶x总离子流图

从图3可以看出，随加热温度提高，出峰数量整体呈现增加的趋

势。但在较高温度下（140℃）出峰数量减少，减少的化合物主要在

10min-20min，属于高沸点化