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EDTA法测钙;原理将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。;溶液中的钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物
Ca+In(钙黄绿素指示剂)——Ca-In(绿色荧光)
EDTA络合钙离子
Ca+EDTA——Ca-DTA(无色)
当滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,当绿色荧光全部消失,即溶液中的钙离子都被EDTA络合,从而指示终点
Ca-In+DTA——Ca-EDTA+In(紫红色)
;问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?;1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行
而pH=8-9时,无适合的指示剂;
pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13,
使Mg++——Mg(OH)2;提高EDTA络合滴定选择性的途径
2.加入其他掩蔽剂
淀粉:排除磷酸根干扰
在碱性时,PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2
三乙醇胺:络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+
乙二胺:盐酸羟胺:起氧化还原作用,使 Mn3+——Mn2+;测定步骤
1.试样分解:同高锰酸钾法,有干法和湿法
2.加入各种掩蔽剂
3.用EDTA标准溶液滴定
;测定步骤2.加入各种掩蔽剂
;加水50ml;加淀粉溶液10ml
加三乙醇胺2ml
加乙二胺1ml
;加1滴孔雀石绿指示剂
滴加KOH至无色,再过量10ml;加0.1克盐酸羟胺;加钙黄绿素指示剂少许
每加入一种试剂后均需摇匀;在黑色背景下,立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈紫红色为滴定终点。;在黑色背景下观察,绿色荧光明显;溶液滴定前后的颜色变化;若指示剂加入量过多,终点将会难判断。;计算
v0×T
Ca(%)=×100% m×(v1/v2);注意事项
应注???各掩弊剂加入的条件和次序,且每加一种试剂均要摇匀。
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定,它们均用固体。;在实验中易出问题的环节
对哪些试剂的加入量须精确心中无数。
漏了加碱,使滴定前的溶液呈黄色而不是正常的绿色。
指示剂加入量不恰当,致使终点难判断,尤以加入量过多较常见。
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