动物营养学实验 饲料中粗灰分的测定(新国标） 2.pptVIP

饲料中粗灰分的测定

GB/T6438-2007

;定义：

在规定条件下，饲料经550℃灼烧所得的残渣; 灰分是评价饲料矿物质营养的一个重要指标，也是判断饲料原料是否被大量掺入矿物类物质的一种检测手段。

测定灰分的同时，也为各种矿物元素的测定完成样品的前处理（干灰化法）;灼烧空器皿，称重

550℃30min;煅烧器皿:

铂或铂合金(如10%铂，90%金)或瓷质材料

最好是表面积约为20cm2、高约2.5cm的长方形容器。

对易于膨胀的碳水化合物样品，最好是30cm2、高为3.0cm的容器。;1.空坩埚于550±20℃灼烧30分钟;空气中冷却约1min，

干燥器内冷却至室温

空坩埚称重;在已知重量的坩埚内称入样品5克;样品在电炉上低温炭化

直至无烟;样品炭化后，

将坩埚移入马福炉，

于550±20℃灼烧3小时;正常残灰颜色

应为全白或灰白

含铁高者偏红

含锰高者偏蓝;;空气中冷却1min

干燥器内冷却至室温，称重;计算

粗灰分（%）＝（灰分重/样品重）×100

＝有灰分坩埚重－空坩埚重×100

样品重;注意:

样品须先低温炭化再放入550±20℃高温灼烧

突然高温，会发生急剧燃烧，令样品飞溅，

或外层盐类形成熔融状态包裹内部炭粒，导致烧不透

;注意:控制炉温在550±20℃

温度太低——致使灰化不完全，可继续灼烧，

或用少许水湿润，溶解盐类晶体，烘干后再烧

温度太高——超过600℃会引起K,Na,Cl,S,P,Zn等元素损失，并可能出现熔融现象

;注意:

炉温的设定;

取放坩埚须防骤冷骤热;坩埚编号

可用0.5%FeCl3+蓝黑墨水，干后灼烧可成永久标记。;饲料中钙、磷的测定

样品前处理（干灰化法）;称样

干法前处理或湿法前处理

（适于含钙低，（适于含钙高，

有机物为主的样品）无机物为主的样品）

制备样品溶液

（使样品中的钙变成溶于水的离子）;向坩埚中加入1＋3盐酸10ml和浓硝酸数滴。;小心煮沸;将坩埚内的溶液用蒸馏水无损失地转入100ml容量瓶，定容，摇匀，制备为试样分解液。