药物分析第二章药物的鉴别试验 (2).pptVIP

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2)测定原理:火焰光谱的谱线不同Na589.0nm、589.6nm,显黄色。K766.49nm、769.90nm,由于人眼在此波长附近敏感度较差,显紫色。Ca622nm、554nm、442.67nm与602nm,622nm的谱线最强,砖红色。一般鉴别实验*第30页,共71页,星期日,2025年,2月5日(2)铵盐鉴别方法:供试品+NaOH?NH3a.发生氨臭;b.遇湿润的红色石蕊试纸蓝c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸黑一般鉴别实验*第31页,共71页,星期日,2025年,2月5日6.?无机酸根(1)氯化物鉴别一:硝酸银反应:Cl-+AgNO3AgClNH3H2O沉淀溶解+HNO3沉淀生成如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。一般鉴别实验*第32页,共71页,星期日,2025年,2月5日鉴别二取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气.Cl2+KI-淀粉试纸蓝色一般鉴别实验*第33页,共71页,星期日,2025年,2月5日(2)硫酸盐鉴别一:SO42-+BaCl2BaSO4沉淀在HCl或HNO3中不溶解。鉴别二:取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。一般鉴别实验*第34页,共71页,星期日,2025年,2月5日(3)硝酸盐鉴别一:取供试品溶液,加等量硫酸,混合冷却沿壁管加FeSO4试液,使成两液层,界面显棕色鉴别二:取供试品溶液,加硫酸和铜丝,加热即生成红棕色蒸汽。一般鉴别实验*第35页,共71页,星期日,2025年,2月5日(三)专属鉴别试验证实某一种药物的依据它根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪.鉴别实验项目*第36页,共71页,星期日,2025年,2月5日一般鉴别试验,区别不同类别的药物。专属鉴别试验,区别各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的。*第37页,共71页,星期日,2025年,2月5日苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥*第38页,共71页,星期日,2025年,2月5日中国药典2005年版(二部)

用于鉴别的仪器分析法紫外-可见分光光度法546种红外分光光度法593种高效液相色谱法484种薄层色谱法199种气相色谱法3种*第39页,共71页,星期日,2025年,2月5日化学鉴别法化学鉴别法必须反应迅速、现象明显类型:(1)呈色反应鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)荧光反应鉴别法(4)气体生成鉴别法(5)使试剂褪色鉴别法*第40页,共71页,星期日,2025年,2月5日(1)呈色反应鉴别法①三氯化铁呈色反应对乙酰氨基酚②异羟肟酸铁反应氯贝丁酯Cl化学鉴别法*第41页,共71页,星期日,2025年,2月5日(1)呈色反应鉴别法③茚三酮呈色反应④重氮化-偶合呈色反应左旋多巴对乙酰氨基酚化学鉴别法*第42页,共71页,星期日,2025年,2月5日(2)沉淀生成鉴别法①与重金属离子沉淀反应②还原基团的银镜反应异烟肼化学鉴别法*第43页,共71页,星期日,2025年,2月5日(3)荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光②药物溶液+硫酸③药物溶液+溴④药物溶液+间苯二酚化学鉴别法*第44页,共71页,星期日,2025年,2月5日(4)气体生成反应鉴别法化学鉴别法①大多数伯胺(铵)类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产

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