DB43T 788-2013 饲料中阿散酸、洛克沙胂的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS65.120

B46

DB43

湖南省地方标准

DB43/T788—2013

饲料中阿散酸、洛克沙胂的测定高效液相色谱法

DeterminationofArsanilicAcidandRoxarsoneinfeedsHighperformanceliquidchromatographicmethod

2013-08-15发布2013-10-15实

2013-08-15发布

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T788—2013

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6采样和试样制备 2

7测定步骤 2

8结果计算 2

9灵敏度、准确度、精密度 3

附录A(资料性附录)阿散酸、洛克沙胂高效液相色谱图 4

II

DB43/T788—2013

前言

本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。

本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。

本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所、湖南省畜禽水产品质量检验检测中心。

本标准主要起草人：陈福华、隆雪明、易建希、谭美英、胡保国、魏群、何红艳、魏唯、邓均红。

DB43/T788—2013

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饲料中阿散酸、洛克沙胂的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中阿散酸、洛克沙胂的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中阿散酸、洛克沙胂的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682国家实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

用甲醇水溶液提取试样中的阿散酸和洛克沙胂，高效液相色谱紫外法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。

4.1磷酸。

4.2柠檬酸。

4.3庚烷磺酸钠色谱纯。

4.4甲醇色谱纯。

4.5甲醇水(1:1)溶液：取50mL水与50mL甲醇混合均匀，使用前配制。

4.6离子对试剂缓冲液：准确称2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸，加入约980mL水溶解，用磷酸调pH至2.1后，定容至1L备用。

4.7流动相：离子对试剂缓冲液+甲醇=92+8(v+v)。

4.8微孔滤膜：0.22μm,有机膜。

4.9阿散酸对照品，纯度≥98.5%。

4.10洛克沙胂对照品，纯度≥98.5%。

4.11阿散酸标准储备液：称取阿散酸对照品0.025g(精确至0.01mg),用一级水溶解并定容至25.0mL,即为1.0mg/mL的阿散酸标准储备液。置冰箱中(2～8)℃保存，有效期为12个月。

4.12洛克沙胂标准储备液：称取洛克沙胂对照品0.025g(精确至0.01mg),用一级水溶解并定容至25.0mL,即为1.0mg/mL的阿散酸标准储备液。置于冰箱中(2～8)℃保存，有效期为12个月。

4.13标准工作液：分别准确移取适量阿散酸标准储备液和洛克沙胂标准储备液，用流动相稀释成适当浓度的标准工作液：阿散酸为：0.2ug/mL、1.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.0ug/mL、50.0ug/mL;

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DB43/T788—2013

洛克沙肿为：0.8ug/mL、4.0ug/mL、16.0ug/mL、32.0ug/mL、40.0ug/mL、80.0ug/mL。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量0.01mg和0.001g。

5.3离心机。

5.4pH计：精度为0.02。

5.5旋涡混合器。

6采样和试样制备

6.1采样步骤：按GB/T14699.1的规定执行。

6.2试样的制备：按GB/T20195的规定执行。

7测定步骤

7.1提取

称取饲料试样5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中，加入20mL甲醇水(1:1)溶液，涡旋混合，于10000r/min离心5