第4透射电镜样品制备.pptVIP

第1页，共36页，星期日，2025年，2月5日1）粉末试样：主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；2、主要制备方法及目的2）表面复型和萃取复型：金相组织观察、断口形貌、形变条纹；第二相形态、分布和结构等；第2页，共36页，星期日，2025年，2月5日3）薄膜试样：样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。第3页，共36页，星期日，2025年，2月5日TEM的样品制备方法:支持膜法复型法

晶体薄膜法超薄切片法

高分子材料必要时还要:

染色刻蚀第4页，共36页，星期日，2025年，2月5日2.2.2支持膜法粉末试样多采用此方法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。第5页，共36页，星期日，2025年，2月5日常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm支持膜法第6页，共36页，星期日，2025年，2月5日1）要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击；2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。支持膜法1、对支持膜的要求：第7页，共36页，星期日，2025年，2月5日常用的支持膜材料有：

火棉胶、AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。

上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。支持膜法第8页，共36页，星期日，2025年，2月5日火棉胶：1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液。火棉胶膜制备：滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。支持膜法2、火棉胶膜的制备第9页，共36页，星期日，2025年，2月5日AC纸成分：12%颗粒状醋酸纤维素+88%丙酮。AC纸制备：将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一层薄膜，干后取下即可。支持膜法3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备第10页，共36页，星期日，2025年，2月5日粉末加入溶剂，在超声波振荡器上使之均匀混合；将粉末溶液滴在支持膜上；在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、Cr等）。支持膜法4、?粉末样品的制备步骤：第11页，共36页，星期日，2025年，2月5日2.2.3复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。第12页，共36页，星期日，2025年，2月5日复型法复型材料和支持膜材料相同。表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。

在材料研究中，复型法常用以下几种：

(1)塑料一级复型、(2)碳一级复型

(3)塑料-碳二级复型、（4）萃取复型第13页，共36页，星期日，2025年，2月5日①塑料一级复型样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。第14页，共36页，星期日，2025年，2月5日碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。分辨率高（2－5nm），电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。第15页，共36页，星期日，2025年，2月5日②二级复型先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。第16页，共36页，星期日，2025年，2月5日优点：1）制样简便；2）不破坏试样表面3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。复型法?二级复型的特点：第17页，共36页，星期日，2025年，2月5日缺点：1）间接反映样品表面形貌；2）易引入假像，如气泡、皱折等；3）不能提供材料的内部信息；第18页，共36页，星期日，2025年，2月5日几种复型的优缺点：

复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；

塑料一级复型操作最