DBS52 020-2016 食品安全地方标准 食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).docxVIP

ICS67.040C53

DB52

贵州省地方标准DBS52/020—2016

食品安全地方标准

食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍

的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

2016-12-30发布2017-06-01实施

贵州省卫生和计划生育委员会发布

I

DBS52/020—2016

目次

前言 II

1范围 1

2原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

5分析步骤 2

6分析结果的表述 3

7精密度 3

8其他 3

附录A（资料性附录）标准系列溶液质量浓度 5

附录B（资料性附录）样品测定参考条件 6

附录C（资料性附录）推荐内标元素 7

II

DBS52/020—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由贵州省产品质量监督检验院提出。本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。

本标准起草单位:国家酒类及饮料质量监督检验中心(贵州省产品质量监督检验院)、贵州省分析测试研究院。

本标准主要起草人：张建、卢垣宇、邵飞龙、韩志平、田志强、李凯、谢锋、朱丽波、孙宗奇、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨、袁荟琳。

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食品安全地方标准食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的测定

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

1范围

本标准规定了食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。

本标准适用于辣椒制品、肉制品、糕点、饮料等食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍测定,也可作为其他食品中以上8种元素测定的参考方法。

2原理

样品经消解后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。

3试剂和材料

3.1试剂

3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。

3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（＞99.99%）或液氩。

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，用水稀释至1000mL。

3.2.2汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至

1000mL，用于Hg标准溶液的配制。

3.3标准品

3.3.1元素贮备液（1000mg/L）(Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni)：采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。

3.3.2单元素贮备液（1000mg/L）（Bi、In、Ge、Re、Rh）。采用有证标准物质单元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.4标准溶液配制

3.4.1混合标准工作溶液

吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5＋95）逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。

3.4.2汞标准工作溶液

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DBS52/020—2016

取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准溶液系列，浓度范围参见附录A中表A.1。临用时配制。

3.4.3内标使用液

取适量单元素贮备液（1000mg/L）混合，用硝酸溶液（5＋95）配制合适浓度的内标使用液。内标使用液浓度参见附录A。

4仪器和设备

4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。4.2天平：感量为0.1mg、1mg。

4.3密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解罐。4.4压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。

4.5恒温干燥箱：室温～200℃。4.6控温电热板：室温～400℃。4.7超声水浴箱。

5分析步骤

5.1试样制备

试样预处理取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎，混匀，备用