方便面酸价的测定62课件.ppt

方便面酸价的测定食品营养与检测专业教学资源库一、实验原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。滴定法（间接碘量法）食品营养与检测专业教学资源库二、实验试剂1．三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60)：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。2．碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。3．1%淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用。临用前配制。食品营养与检测专业教学资源库4．石油醚的处理：取100mL石油醚于蒸馏瓶中，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶，合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若无蓝色出现，此石油醚用于试样制备；如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂。食品营养与检测专业教学资源库5．0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤、标定。6．0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液：由0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。7．0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液：由0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。食品营养与检测专业教学资源库三、实验仪器和设备1．碘量瓶：250mL。2．滴定管：10mL，最小刻度为0.05mL。3．滴定管：25mL或50mL，最小刻度为0.1mL。4．天平：感量为1mg、0.01mg。5．电热恒温干燥箱。6．旋转蒸发仪。食品营养与检测专业教学资源库四、操作步骤1．样品处理将方面便面饼在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。食品营养与检测专业教学资源库2．样品测定油样30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液振摇溶解暗处放置30min加入100mL蒸馏水用硫代硫酸钠标准溶液滴定滴定至淡黄色时加1mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失盖塞，振摇0.5min食品营养与检测专业教学资源库五、结果计算（1）用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时，按照下式的要求进行计算：式中：X1——过氧化值，g/100g；V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c—