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高分子材料分析检测技术主讲人：富晓飞辽宁石化职业技术学院

高分子材料的凝胶渗透色谱分析凝胶渗透色谱仪

凝胶渗透色谱仪知识回顾凝胶渗透色谱分析特点设备简单、操作方便、进料量少，数据可靠且重现性好，自动化程度高。应用聚合物分子量及其分布的测定，聚合物支化度的测定，聚合物分级及其结构分析以及高聚物中微量添加剂的分析中。

凝胶渗透色谱仪一凝胶渗透色谱仪的组成：泵系统凝胶色谱柱检测系统数据采集与处理系统（自动）进样系统

凝胶渗透色谱仪一泵系统组成：溶剂储存器、脱气装置和高压泵。作用：使流动相（溶剂）以恒定的流速流入色谱柱。溶剂储存器应防止溶剂受到外部的影响(如接触空气、光线照射等)，必要时需在液体表面使用惰性气体防护；且要能够储存足够多的溶剂。溶剂在使用前应脱气以防止产生气泡；也可以在溶剂储存器和泵系统之间加装在线脱气机。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。

凝胶渗透色谱仪二进样系统作用：将试样溶液定量和固定间隔时间精确注人色谱柱。可以使用手动进样器,也可以使用自动进样器。要求：冲洗量足够大。因先前的试样溶液造成的进样系统的记忆效应,通过足够的冲洗加以排除。

凝胶渗透色谱仪三凝胶色谱柱色谱柱凝胶渗透色谱仪的核心部件。是在一根不锈钢或玻璃的空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。使用上限聚合物最小尺寸凝胶最大尺寸使用下限聚合物最大尺寸凝胶最小孔径选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱

凝胶渗透色谱仪三凝胶色谱柱1、填料凝胶根据所使用的溶剂选择填料，要求填料不能被溶剂所溶解。玻璃、不锈钢交联聚苯乙烯凝胶，耐高温，适用于有机溶剂；交联聚乙酸乙烯酯凝胶，最高可在100℃使用，适用于乙醇、丙酮一类的极性溶剂；多孔硅球、多孔玻璃、多孔氧化铝，适用于水和有机溶剂。2.柱子

凝胶渗透色谱仪溶剂的选择能溶解多种聚合物不能腐蚀仪器部件与检测器相匹配

凝胶渗透色谱仪四检测系统通用型检测器适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。示差折光仪检测器溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别

凝胶渗透色谱仪四检测系统紫外吸收检测器在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。选择型检测器适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。

凝胶渗透色谱仪五数据采集与处理系统凝胶渗透色谱仪自带数据采集与处理系统，测试结束后，在仪器配套电脑上给出测试结果与数据，方便快捷。分子量的检测方法间接测定法直接测定法粘度法光散射法

凝胶渗透色谱仪原理通过测定淋洗体积推测相应的分子量。如用虹吸法或计滴法来测定淋洗体积。特点设备简单，但不能直接得出分子量的数值，需采用标准进行校正，数据处理较为复杂。五数据采集与处理系统1.间接测定法

凝胶渗透色谱仪用自动粘度检测器测定柱后流出液的特性粘度[η]。依照方程得出聚合物的分子量M。η=KMα五数据采集与处理系统2.粘度法上式中，K和α为常数，与聚合物类型、溶剂和溶液温度有关。已知K，α值,可以算出绝对分子量，否则只能推测出相对分子量。

凝胶渗透色谱仪可以直接测出淋出液中聚合物的重均分子量，是一种测定绝对分子量的方法。采用小角激光光散检测器工作原理：当光通过高分子溶液时，会产生瑞利散射，散射光强度及其对散射角和溶液浓度的依赖性与聚合物的分子量、分子尺寸、分子形态有关，因此可用光散射法研究高分子溶液的分子量等参数。五数据采集与处理系统3.光散射法

凝胶渗透色谱仪五数据采集与处理系统3.光散射法间歇式测定一定体积的淋出液流经毛细管粘度计的流出时间。连续式测定柱后淋出液流经毛细管粘度计时在毛细管两端所产生的压差。

凝胶渗透色谱仪五数据采集与处理系统凝胶色谱谱图横坐标样品的淋洗体积或级分，表示了样品的分子量；纵坐标样品在某一级分下的质量分数。以被分离的各级分的质量分率对平均分子量作图，得到分子量质量分率分布曲线。绿线分子量分布较宽，即分散程度大；红线分子量分布较窄，即分散程度小。质量分率平均分子量

小结1.泵系统2.进样系统3.凝胶色谱柱4.检测系统5.数据采集与处理系统

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