《水质 高锰酸盐指数的测定 连续流动分光光度法》—征求意见稿.docx

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水质高锰酸盐指数的测定连续流动分析分光光度法

1范围

本文件规定了测定水中高锰酸盐指数的连续流动分析分光光度法。

本文件适用于饮用水、地下水和地表水中高锰酸盐指数的测定。

本文件适用于氯离子浓度低于300mg/L的饮用水、地下水和地表水中高锰酸盐指数的测定。

本文件检出限为0.10mg/L，测定范围为0.40～10.0mg/L（以O2计）。当样品浓度超过10.0mg/L时，宜经稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T11892—1989水质高锰酸盐指数的测定

SL219水环境监测规范

SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则

3术语和定义

GB11892-1989、GB/T5750.7-2023界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

4.1连续流动分析仪工作原理

样品与试剂在蠕动泵的推动下进入到化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序与比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

4.2化学反应原理

样品与酸性高锰酸钾溶液的混合消解液在95℃条件下消解，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，在520nm处测定剩余高锰酸钾的吸收值，其吸收值的变化量与样品高锰酸盐指数值呈线性相关。

5干扰和消除

水样可经离心或0.45μm滤膜过滤以消除浊度或色度对测定结果的干扰。

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6试剂和材料

警示：本文件所使用硫酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。

6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。(ρ：密度）

6.2硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸（6.1）慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液（6.3）至溶液出现粉红色。

6.3高锰酸钾标准储备液：c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L。（c：物质的量浓度）

称取3.16g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL，于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中，置于暗处保存。

6.4硫酸溶液储备液（4mol/L）：在不断搅拌下，将217mL浓硫酸（6.1）缓慢加入700mL蒸馏水中，冷却，置于1000mL容量瓶中定容至刻度。

6.5酸性高锰酸钾溶液：取10mL浓度为0.1mol/L高锰酸钾储备液（6.3）溶解于915mL水中，加入74.4mL的4mol/L硫酸溶液储备液（6.4），煮沸3min，脱气冷却后过滤使用，置于棕色玻璃瓶中。临用时现配。

6.6高锰酸盐指数标准储备溶液：使用有证标准溶液，ρ（CODMn）=1000mg/L。

6.7高锰酸盐指数标准使用溶液：按说明稀释到ρ（CODMn）=100mg/L。

7仪器和设备

7.1连续流动分析仪：自动进样器、化学反应单元（包括：多通道蠕动泵、泵管、混合反应圈、消解模块等）、比色检测单元及数据处理单元等组成。

7.2天平：精度为0.0001g。

7.3一般实验室常用仪器和设备。

8样品

8.1样品的采集与保存

8.1.1采样瓶洗涤和样品采集应按照SL219的要求进行。采集的样品应置于玻璃瓶中，并尽快分析。

8.1.2采样后加入硫酸（6.2），调节pH≤2并尽快分析。如保存时间超过6h，则置于暗处，于0~5℃以下保存，并在48h内完成测定。

8.2样品的制备

将采集的水样充分摇匀，取出适量作为样品。若水样较浑浊，应按第5章的要求消除干扰。

9分析步骤

9.1仪器调试

仪器的工作参数应按照仪器说明书进行设定。仪器开机且运行正常后，依次泵入

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反应试剂，温度达到95℃,待基线稳定后，开始校准和测定。

9.2校准

9.2.1校准曲线的制备

分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL高锰酸盐指数标准使用液（6.7）置于系列