1.4干灰化法的概述水质样品前处理技术消解78课件.pptxVIP

干灰化法的概述1.4水质样品前处理技术-消解

1.4.5干灰化法聚四氟乙烯坩埚干法灰化：又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。1.定义操作要点样品置于聚四氟乙烯坩埚中，在一定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分析试液。

1.4.5干灰化法适用于有机物中大多数普通金属的测定，挥发性金属如汞除外。2.作用：（1）经这一方法分解的物质必须缓慢地燃烧，碳逐渐和彻底地被氧化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电路上低温使样品碳化,在碳化过程中为了避免测定物质的散失，应在尽可能低的温度下操作，以避免金属因挥发或因与容器物质化合而损失。3.操作注意事项：

1.4.5干灰化法（2）在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上，是导致待测物损失的另一个原因，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身（如硅质坩埚和瓷坩埚）和样品的灰分组分。消除该类损失首要的是选择适当的坩埚，干灰化法中常用铂金坩埚，当样品中的待测组分为金、银和铂时，需用瓷坩埚。（3）如果是水样，应将水样置于坩埚中，预先在水浴上蒸发至干，然后移入马福炉中灼烧。对于其他样品，如土壤样品、食物样品、饲料样品、生物样品等则需要先将样品置于坩埚中，然后在电热板上炭化至无烟，然后移入马福炉中灼烧。

1.4.5干灰化法很难从一些烧过的残留物中，彻底地提取正在测定的金属。过分加热还会使多种金属化合物不溶（例如锡的化合物）。由于不使用或很少使用化学试剂，并可处理大量的样品，故有利于提高微量元素的测定精确度。优点：缺点：

1.4.5干灰化法干法灰化常用的方法高温电炉直接灰化法氧瓶燃烧法燃烧法低温灰化法

1.4.5干灰化法湿法灰化：消化时间快，所需温度低，挥发少，时间短，对样品性质不敏感，较多的监视（需人看管），试剂空白大，不能处理大量样品。干法灰化：消化时间很慢，要求温度高，挥发快，时间长，对样品有选择性，不需监视，试剂空白小，能处理大量样品。4.湿法灰化和干法灰化的特点

1.4.5干灰化法设备：马弗炉：208V或204V的大容量设备，110V的小型台式设备?[1]??。（1）灰化容器坩埚：分素瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。使用之前，应灼烧和清洁。瓷坩埚的使用：将坩埚用盐酸(1:4)煮1～2h，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。5.灰化工艺条件

1.4.5干灰化法（2）取样量根据试样的种类和性状来决定取样量。灼烧后得到的灰分量应为10～100mg,一般取样2～10g。（3）灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5h。（4）灰化温度：一般为500～550℃。灰化温度过高：钾、钠、氯等元素挥发损失；磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。灰化温度过低：则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。加热的速度也不可太快。以防急剧加热时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失—爆燃。5.灰化工艺条件

1.4.5干灰化法加速灰化的方法a.加入少量无离子水。b.加入几滴硝酸或双氧水；也可以加入10%碳酸铵等疏松剂。c.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂注意事项a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。c.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。d.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。