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土壤有机氮及其测定

土壤有机态氮是土壤中与碳结合的含氮物质的总称。早在1954年，D.Kirkham和W.V.Bartholomew就已将土壤氮划分为有机氮库和无机氮库两大类。土壤中有机态氮的含量与土壤有机碳的含量紧密相关，通常在大多数土壤剖面中，其含量会随着剖面深度的增加而逐渐减少。土壤中有机氮的成分复杂且多样，主要包括氨基酸态氮、氨基糖态氮、酸解铵态氮以及酸解总氮等。这些组分对于土壤的肥力和植物的生长都至关重要。了解其多样类型及相应的测定方法，有助于我们更好地评估土壤质量，为农业生产和环境保护提供科学依据。

1．土壤水解液的制备

将适量过25mm筛的土壤样品称取后，置于具有磨口接头的三角瓶中。随后，加入2滴正辛醇、20ml和6ml的HCI，通过摇动使土壤与酸液充分混合。接下来，将三角瓶放入温控的远红外消煮炉内，并装上带有玻璃磨口接头的冷凝管。开启冷凝水，并设定温度为120±3℃，使土壤-酸混合液在回流条件下缓慢沸腾12小时。

水解完成后，趁热用中速蓝带滤纸过滤样品，收集滤液于100ml烧杯中，并用去离子水多次冲洗残渣，确保滤液体积达到约60ml。接着，将盛有滤液的烧杯置于碎冰块上，利用pH计逐滴加入5mol/LNaOH溶液，并搅拌至水解液pH约为5。之后，再用5mol/L的NaOH进行中和，使水解液pH达到5±1。最后，用小漏斗将酸解液转移到100ml容量瓶中，并定容至刻度。

2．酸解液中氮素形态的测定

（1）酸解液全氮的测定

在测定前，需先摇匀容量瓶中的悬浮液。随后，用移液管吸取5ml酸解液至消煮管中，并加入定氮混合催化剂和浓硫酸。在380℃下消煮5小时后冷却。接着，将消煮管与定氮仪相连，加入10ml10mol/LNaOH进行蒸馏，蒸馏时间约4分钟。蒸馏过程中，流出液用硼酸吸收。蒸馏结束后，用0055mol/LH2SO4进行滴定。

（2）铵态氮的测定

取已中和的酸水解液10ml置于消煮管中，再加入2mL5%的MgO悬浮液。立即连接蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏时间约2分钟后进行滴定。

（3）氨基糖态氮的测定

同样取已中和的酸水解液10ml于消煮管中，但需加入10ml磷酸—硼酸缓冲液(pH2)。连接蒸馏装置后进行蒸馏4分钟并滴定。最后，将此测定结果减去铵态氮的含量，即可得到氨基糖态氮的含量。

（4）氨基酸态氮的测定

取5ml已中和的酸水解液，加入1ml5mol/LNaOH溶液，在沸水中加热至溶液体积减少至2~3ml，随后取出并冷却。接着，向消煮管中加入5g柠檬酸和1g茚三酮，重新放入沸水浴中加热1分钟。之后，旋转消煮管（注意不要离开沸水浴）3分钟，并在水浴中保持9分钟。完成后取出并冷却，再加入10ml磷酸—硼酸缓冲液和1ml5mol/LNaOH，进行蒸馏操作4分钟，最后进行滴定。

（5）未知态氮的含量计算

通过从水解总氮中减去铵态氮、氨基糖态氮和氨基酸态氮的含量，可以得出未知态氮的含量。

（6）非水解氮的含量计算

土壤总氮减去水解液中的总氮，即可得到非水解氮的含量。