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设备仪器实操培训测试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.气相色谱仪中，以下哪种气体不能作为载气使用？

A.氮气（N?）

B.氢气（H?）

C.氧气（O?）

D.氦气（He）

答案：C

解析：载气需为惰性气体，避免与样品或固定相反应。氧气具有氧化性，可能与样品中的还原性物质反应，或导致色谱柱固定相氧化分解，因此不能作为载气。

2.火焰离子化检测器（FID）工作时，需通入的三种气体是？

A.载气（N?）、燃气（H?）、助燃气（空气）

B.载气（H?）、燃气（N?）、助燃气（空气）

C.载气（空气）、燃气（H?）、助燃气（N?）

D.载气（He）、燃气（空气）、助燃气（H?）

答案：A

解析：FID的工作原理是样品在氢火焰中电离产生离子，载气（通常为N?）携带样品进入检测器，H?作为燃气提供火焰，空气作为助燃气促进燃烧反应，三者缺一不可。

3.色谱柱安装时，进样口端伸出的长度应控制在？

A.1-2mm

B.3-5mm

C.6-8mm

D.9-10mm

答案：B

解析：进样口端色谱柱伸出长度需确保样品完全进入色谱柱，同时避免伸出过长导致样品在衬管内残留或分流歧视。标准操作中，毛细管柱进样口端伸出长度通常为3-5mm（具体需参考仪器说明书）。

4.以下哪种情况会导致色谱峰出现“前沿峰”？

A.进样量过大

B.色谱柱固定相流失

C.进样口温度过低

D.柱温过高

答案：A

解析：前沿峰（前伸峰）通常由进样量超过色谱柱容量（过载）引起，导致固定相对样品的吸附达到饱和，未被吸附的部分快速流出形成前沿；固定相流失会导致基线漂移，进样口温度过低可能导致样品汽化不完全（出现拖尾峰），柱温过高会使保留时间缩短但峰形一般较尖锐。

5.气相色谱仪开机时，正确的操作顺序是？

A.先开载气，再开主机电源，最后开检测器加热

B.先开主机电源，再开载气，最后开检测器加热

C.先开检测器加热，再开载气，最后开主机电源

D.先开主机电源，再开检测器加热，最后开载气

答案：A

解析：载气需在仪器通电前开启，确保气路中充满载气，防止空气进入色谱柱或检测器（如FID的喷嘴）导致氧化或污染；主机通电后，待气路压力稳定（通常3-5分钟），再开启检测器加热，避免检测器在无载气状态下高温运行损坏。

6.手动进样时，正确的进样手法是？

A.快速插入进样针，缓慢推针，快速拔出

B.缓慢插入进样针，快速推针，缓慢拔出

C.快速插入、快速推针、快速拔出（“三快”）

D.缓慢插入、缓慢推针、缓慢拔出

答案：C

解析：手动进样需遵循“三快”原则：快速插入进样针（减少隔垫对针的摩擦）、快速推针（保证样品瞬间汽化，避免汽化不完全）、快速拔出（减少样品在进样口的扩散，提高重复性）。

7.色谱柱老化的目的是？

A.去除固定相中残留的溶剂和低沸点杂质

B.提高色谱柱的分离效率

C.增加固定相的厚度

D.降低柱温箱的能耗

答案：A

解析：新色谱柱或长期未使用的色谱柱内部可能残留合成时的溶剂或低聚物，老化（在高于实际使用温度但低于固定相最高耐受温度下通载气烘烤）可去除这些杂质，避免基线漂移或鬼峰出现。

8.基线出现规律性“正弦波”漂移，最可能的原因是？

A.载气压力不稳定

B.检测器污染

C.进样口隔垫老化

D.色谱柱安装漏气

答案：A

解析：载气压力不稳定（如钢瓶减压阀故障、气路堵塞）会导致流速波动，从而引起基线随压力变化呈现规律性波动（正弦波）；检测器污染通常导致基线噪声增大或无规则漂移，隔垫老化会导致漏气（基线向上漂移），色谱柱漏气会导致基线大幅波动或检测器信号异常。

9.测定低浓度样品时，应选择的检测器是？

A.热导检测器（TCD）

B.火焰离子化检测器（FID）

C.电子捕获检测器（ECD）

D.火焰光度检测器（FPD）

答案：C

解析：ECD对电负性物质（如卤素、硝基化合物）具有极高灵敏度（检测限可达pg级），适合低浓度样品检测；TCD灵敏度较低（ppm级），FID对含碳有机物灵敏度高（ppb级），但不如ECD对特定物质敏感；FPD主要用于硫、磷化合物检测。

10.关机时，正确的操作顺序是？

A.先关闭检测器加热，待柱温降至室温，再关闭载气

B.先关闭载气，再关闭检测器加热，最后关闭主机电源

C.先关闭主机电源，再关闭检测器加热，最后关闭载气

D.先关闭检测器加热，再关闭主机电源，最后关闭载气

答案：A