电感耦合等离子体质谱法.ppt

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采样锥截取锥Omega透镜提取透镜1提取透镜2OmegaBias透镜反应池入口透镜八级杆碰撞反应池反应池出口透镜QP聚焦透镜反应池聚焦透镜第29页,共66页,星期日,2025年,2月5日离子镜的结构如图所示。当离子从截取锥喷出时,在进入离子镜之前,能量较小的离子会更多的被真空抽走。

等离子体首先进入的是截取透镜(extractionlens),截取透镜具有很强的负电势所以电子无法通过,被真空抽走。在后面是几级离子聚焦透镜,离子聚焦透镜的原理是:安装两个电极板或圆筒,在两个电极之间形成了透镜状的等场强线,当边缘离子入射到电场时,受电场影响,向中心移动,随后出射运动方向又恢复到了向前,实现了位置上的聚焦。ICP-MS在产生离子的同时,也产生大量光子,由于光子也可以被检测器检测和计数,所以在离子透镜的末端,是一个偏转透镜,用于去除光子干扰。(一般来讲,采样锥离子流为0.1A,截取电流为1mA)。第30页,共66页,星期日,2025年,2月5日5、质量分析器质量分析器是不同种类的质谱仪的主要区别之处,四极杆分析器是一种成熟的质量分析仪器,利用了四极杆对不同核质比的元素离子的筛选作用,达到顺序分析离子质量的目的。

四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一个随时间变化的特殊电场,只有给定荷质比(m/z)的离子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射,其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中和而丢失。

四极杆是一个顺序质量分析器,必须依次对感兴趣的质量进行扫描,并在一个测量周期内采集离子,其扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。第31页,共66页,星期日,2025年,2月5日+-工作原理四极杆的相对两极连接在一起,幅度为U和V的直流和射频电压分别施加在每根极棒上,一对极棒为正,另一对极棒为负。施加在每对极棒上的电压都具有同样的幅度,但符号相反,即有180度的相差,施加的射频电压使所有离子偏转进入一个振荡路径而通过极棒。第32页,共66页,星期日,2025年,2月5日在正极棒平面中,较轻的离子有被过分偏转并与极棒相撞的倾向,而较重的离子则有较稳定的路径。在此平面中,四级杆相当于一个高质量过滤器。在负极棒平面,较重的离子有优先被丢失的倾向,而较轻的离子则有较稳定的路径,因此,四级杆在负极杆平面的作用又相当于一个低质量过滤器。在同一离子束上,这两个过滤作用同时发生,这种高低质量过滤作用的交叉重叠并列产生了这样一个结构,即:只允许具有某特定m/z的感兴趣的离子被传输。第33页,共66页,星期日,2025年,2月5日四极杆对其传输的m/z进行扫描时,电压U和V不断变化,但是U/V的比值保持不变,不同m/z离子的操作点将移入一个稳定区域,并通过改变U和V的数值获得一个质量扫描谱,在特定的时刻,只允许特定m/z的离子被传输。第34页,共66页,星期日,2025年,2月5日四极杆系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器,检测器将离子转换成电子脉冲,然后由积分线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与已知浓度的标准比较,实现未知样品中痕量元素的定量分析。离子检测器有连续或不连续打拿极电子倍增器、法拉第杯检测器、Daley检测器等。现在的ICP-MS系统采用的是一种不连续打拿极电子倍增器。6、检测器电子倍增器电极来自质量分析器的离子+电子脉冲第35页,共66页,星期日,2025年,2月5日ICP-MS早期使用的检测器,也叫通道式电子倍增器,是一端具有锥形开口的玻璃管,其工作原理类似于一个光电倍增管,内表面涂有一种金属氧化物半导体类物质,当离子撞击其表面时,形成一个或多个二次电子,随着这些电子不断撞击新的涂层,发射出更多的二次电子,当检测正离子时,在其锥口部分加一负高压(3kV),而在靠近接收器的玻璃管的背部则保持接近地电位,内部涂层的电阻随位置不同而连续变化,当将一个电压跨接在管子的两端时,在管子内部存在一个连续的电压梯度,二次电子在玻璃管中可以向另一端运动,其结果是在一个离子撞击到检测器口内壁时,在接收器上将产生一个含有多达108个电子的不连续脉冲。连续打拿极电子倍增器(continuousdynodeelectronmultiplier)第36页,共66页,星期日,2025年,2月5日工作方式和连续通道式倍增器相似,但使用的是多个不连续的分立式打拿极实现电子增值,根据不同的应用,一般由12到24个

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