药物分析维生素类药物的分析.pptVIP

二.官能团与分析方法Ar-OHH＋HNO3生育红KOH△75℃Fe3＋＋Fe2＋Fe〔〕〔〕32＋UV血红色VE的0.01%无水乙醇液：λmax=284nmΛmin=254nmCP性状对生育醌生育酚cp鉴别Ce(SO4)2Fe3紫红色第30页，共45页，星期日，2025年，2月5日维生素E的鉴别第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日检查游离生育酚:ChP2000P.798取0.1g样品，按铈量法用Ce(SO4)2(0.01mol/L)滴定，以二苯胺为指示剂，消耗Ce(SO4)2液不得超过1.0ml。亮黄→灰紫反应式，计算P.2753.杂质检查第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日维生素类药物维生素又称为维他命（Vitamin），从结构上看，维生素类药物没有很强的共性特征，不同的维生素有不同的结构和性质。按溶解度来说，维生素可以分为脂溶性维生素和水溶性维生素。前者常在油状物中存在，如鱼肝油中富含丰富的维生素A和E。本章主要讲述维生素A、维生素E、维生素B1、维生素C。第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日维生素类药物脂溶性维生素维生素A维生素D维生素E维生素K水溶性维生素维生素B维生素C维生素B1维生素B2维生素B4维生素B6维生素B12第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日1.结构与特点环己烷共轭多烯醇（四）支链全反式维生素A（天然）根据双键的顺反VA的立体异构体应有16种，但由于空间位阻实际上只有6种存在。维生素A的分析醋酸酯棕榈酸酯醇㈠6种立体异构体第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日6种立体异构体第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日第6页，共45页，星期日，2025年，2月5日2.官能团与分析方法SbCl3（SbCl5）＋（RCOOSbCl5）CHCL3中618～620有强吸收，可用于鉴别、含测（无水，＋1℃，10秒内测定）定性，定量。Ｐ.245共轭双键的紫外吸收无水乙醇中有一个单峰，当在酸催化下脱水生成脱水VA,增加一个双键，吸收红移，同时在350～390出现三个峰。亮蓝色紫红色第一次测定第二次测定第7页，共45页，星期日，2025年，2月5日第8页，共45页，星期日，2025年，2月5日3含量测定各国药典均采用UV法，相对简单、可靠。但VA原料、制剂中含有相当量的VA2、VA3、VA醛、VA酸、中间体、稀释用油等，对其构成干扰。研究中发现干扰成分的吸收在316、328、340成一直线，所以建立了三点校正法。λ２λ１λ３Ａ１Ａ３Ａ２A328(校正)=3.52×（2A328－A316－A340）第9页，共45页，星期日，2025年，2月5日（1）测定Ai和计算Ai/A2（328）将Ai/A2与药典规(5波长)定值进行比较(P.249)，如果差值：①均不超过±0.02,不用校正,直接用A2计算含量或标示量％②有一个波长处Ai/A2超过±0.02者,则计算误差然后用下一原则.分析原则为：误差-15％-3％03％用第二法测定用A328(校正)计算用A328计算用第二法测定误差％=A328(校正)－A328A328×100％A328(校正)=3.52×（2A328－A316－A340）第10页，共45页，星期日，2025年，2月5日（2）样品含量及标示量％的计算样品的含量是以效价（IU/g）表示效价-每g样品中所含维生素A的国际单位数第11页，共45页，星期日，2025年，2月5日换算因子==已知:1IU=0.300ug全反VA醇;1IU=0.344ug全反VA醋酸酯全反VA醇E1%(异丙醇)3