试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量.pptxVIP

试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量.pptx

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试验题目:测定水泥中的三氧化二铁的含量实验目的:测定硅酸盐中三氧化二铁的含量实验原理:在pH=1.8~2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+形成了另一种更稳定的配合物.仪器和试剂:

(1)主要仪器:仪器名称数量备注分析天平1型号:(TG)328A最大称量:200g分度值:0.1mg托盘天平1型号:BP-Ⅱ最大称量:200g分度值:0.2g马弗炉1温度计1

(2)试剂:试剂作用NaOH(s)作为助燃剂,熔解水泥浓HCl使铁完全转化为铁离子浓HNO3把二价铁离子全部氧化为三价铁离子HCl(1+1)①溶解CaC03(s)②调节待测液的pHHCl(1+5)洗坩埚CaCO3(s)作为基准物,标定EDTAEDTA.2H2O配制为EDTA溶液NH3.H2O调节待测液的pHKOH(200g/L)请老师指点CMP指示剂指示滴定终点磺基水杨酸钠指示剂指示滴定终点

四:实验步骤:熔样→水泥(0.5000g)→马弗卢(650-700℃)→取出,冷却→热水浸取,加入HCl→待测液,+NaOH固(6-7g)熔样20minHNO3制成溶液(淡黄色)+镍坩埚定容250ml标定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g)→冷却,转移到250ml烧杯↓加HCl(1+1)溶解,加水,定容取标液+水煮沸+CMP(无色—淡黄色)↓+KOH(淡黄色—荧光绿)→→称取EDTA·2H2O0.45g→溶解,配成1L溶液,待标定用EDTA滴定(终点;荧光绿—微红)滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O(淡黄色—紫红色—橘红色)→+HCl(橘红色—紫红色)→加热60—70℃→用EDTA滴定(终点:紫红色—黄色\无色)

五:实验预测:项目预测V标耗25~30V滴耗25~30W(Fe2O3)%3%

六:实验前计算:Fe2O3~~~~2Fe~~~~2EDTA~~~~2CaCO3所求量计算nFe2O3n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0mol)nFen2=2*n1=2*00.0001874(mol)C(EDTA)C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L)m(EDTA)m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g)m(EDTA.2H2O)m2=m1\0.9=2.8(g)MCaCO3(s)m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g)所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g

七:对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:(1):EDTA的标定:项目1试样(ml)25.00pH1.8~2.0T始70T终67V始(ml)0.00V终(ml)3.8△V(ml)3.8W(Fe2O3)%4.8(公式:wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)

八:预测与实际的比较:项目预测实际V标定25~3025.12V滴定25~303.8W(Fe2O3)%3%4.8%注:说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右九:计算:所求量计算nFe2O3(0.048*0.5)/160=0.00015molnFe=nEDTA2*0.00015=0.0003molCEDTA0.0003*1000/25=0.012mol/LmEDTA纯0.012*1*336=4.032g/10=0.40gmEDTA.2H2O4.032/0.9=4.48g/10=0.45gmcaco30.0012*0.025*100.09*10=0.03g

十:对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:(1):

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