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1)电镜-小型图像仪法方法:摄取图像,图像的统计分析(早期使用手工方法)新进展:(1)电镜的暗场成像技术,比明场更进步,可分辨小于5nm的颗粒;(2)小型图像仪的应用:包括图像采集和数据处理两个系统。前者由显微镜、摄像机、显示器和采集卡组成;后者是带专用软件的计算机系统。它能自动完成粒度的统计和形状分析。我国钢铁研究总院研制的CSR98型小型图像仪,灵巧而功能全,适用于nm材料的颗粒分析。*二、机械强度的测定压碎强度1)单粒抗压强度的测定所用设备:美国材料标准试验协会(ASTM)颁布了标准试验方法(126页下),我国普遍使用1983年化工部颁布的化肥cat测定的强度仪,原则上符合ASTM的要求。测定结果表示:一般以正(轴向)、侧(径向)压强度表示;对球形cat,以点抗压强度表示。测定要求:取样要有代表性,一般为80粒,平均值出现性大于95%;温度,样品加热到400℃(沸石cat450~500℃),在干燥箱冷却至环境温度立即测定;均匀施压。2)堆积抗压强度的测定采用向堆积cat用活塞施压或恒压载荷的方法。结果以一定压力下生成的细粉量或生成一定细粉量所需要的压力表示。*磨损性能的试验采用旋转磨损筒或用空气喷射粉末cat,使颗粒间或与器壁摩擦产生细粉。前者是将一定量的cat放入转动的筒内,以筛出的粉末百分含量定为磨耗。*三、cat的抗毒性及其测定cat中毒有害杂质使cat的活性、选择性和寿命降低的现象。常见的毒物有:硫化物(H2S、CS2.RSH等);含氧化物(O2.CO、CO2.H2O等);P、As、Cl、卤素化合物、重金属化合物和金属有机化合物等。cat中毒的原因:表面活性中心吸附了毒物,或进一步转化为较为稳定的化合物,使活性位被钝化或永久占据。此外,cat的失活也可由积炭或结焦引起(用蒸汽或空气烧炭进行再生)。Cat抗毒性的试验方法使cat中毒后,将有毒的原料换为纯净的原料,视cat活性的恢复程度,确定是否永久性中毒;保持cat的活性、选择性在一定水平上,测毒物的最高浓度。*四、比表面和孔结构的测定比表面和孔结构是cat的最基本的两大宏观物理性质,cat的活性、选择性和寿命等几乎所有性质都与之相关相关。它们的测定是cat研究中的久远的大课题,其主导的测定方法是蒸汽吸附法和压汞法。cat的比表面的测定cat的比表面是单位质量的内、外表面积总和,可用BET法和色谱法测定。用BET法的测定原理如下:1)实验测定V~P数据,方法有容量、重量和色谱法等;2)将上述数据代入BET公式,作图得Vm(饱和吸附量)PV(Ps-P)=1VmC+C-1VmC?PPs*3)总比表面积计算S=Vm?N?Am/V*(其中V*吸附质摩尔体积)此外,关于复杂cat中不同组分比表面的测定,常用化学吸附法,但目前只有少数几个cat能成功测定。Cat孔结构的测定cat孔结构的性能指标主要有密度、比孔容积、孔隙率、平均孔半径和孔径分布。*公式测定方法堆密度将cat装入量筒中拍打震实后测得堆体积颗粒密度先用汞置换测得V外(汞在常压下只能进入颗粒之间的空隙),再用V堆减去V外,得颗粒体积真密度用氦或苯来置换,它们能填充内孔和颗粒之间的空隙,测得V骨+V内,再用V堆减去之,得骨架体积V骨。mV骨+V内+V外V骨mV骨+V内m1)密度及其测定*2)比孔容积、孔隙率和平均孔半径比孔容积:1g催化剂的内孔体积;孔隙率:cat内孔体积占颗粒体积的分数;平均孔半径:以一个颗粒为准推导两式相比,得*3)孔径分布:孔容积随着孔径的变化。测定方法有气体吸附法(小于nm)和光学显微镜或压汞法(大于10nm)(1)气体吸附法原理依据:由开尔文方程给出r~P关系测定:V~P数据则可得V~r关系,即孔径分布。*(2)压汞法原理依据:汞不润湿大部分固体,所以,要使汞进入孔中,必须施压,而且孔越小,施加的压力越大。压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa压力,MPa各种压力下被汞充满
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