药物的杂质检查优秀课件 (2)优秀课件.pptVIP

例7.ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法第62页，共89页，星期日，2025年，2月5日例8.葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花第63页，共89页，星期日，2025年，2月5日（1）供试品如有色，需经处理后方可检查。A.外消色法：在对照管中加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。B.内消色法：C.改用第四法，微孔滤膜过滤法（3）.干扰及排除第30页，共89页，星期日，2025年，2月5日（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。（3）若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸中生成FeCl2，用乙醚提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中加KCN掩蔽，然后用第三法检查。（4）若药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入掩蔽剂消干扰。如ZnSO4中重金属的检查，要在碱性下加KCN掩蔽Zn2+后，依第三法检查。第31页，共89页，星期日，2025年，2月5日2.第三法硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。（1）.原理对照法第32页，共89页，星期日，2025年，2月5日（2）.测定条件及注意事项（1）碱性条件：NaOH（2）显色剂：硫化钠注意事项：Na2S需新鲜配制第33页，共89页，星期日，2025年，2月5日3.第二法炽灼残渣法适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。（1）.原理对照法第34页，共89页，星期日，2025年，2月5日（2）.操作方法第35页，共89页，星期日，2025年，2月5日（3）.注意事项含钠盐或氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。炽热温度影响检查结果：温度越高，重金属损失越多。酸溶液使用后一定要采用适当措施完全去掉，以免影响下一步操作和实验结果。第36页，共89页，星期日，2025年，2月5日4.第四法微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物（含2～5?g重金属杂质）及有色供试液的检查。原理：重金属生成的硫化物富集于微孔滤膜，比较色斑的深浅。装置：过滤器（p36图3-1）第37页，共89页，星期日，2025年，2月5日USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺（特殊情况下也采用新制饱和硫化氢试液）显色。检查时，除用供试管、对照管，还规定用监控管，三管同法检查。监控管的设置是防止药品中的重金属以结合态存在而无法检测。我国《药品检验操作标准》中规定，检查新产品中重金属时，应用该法。第38页，共89页，星期日，2025年，2月5日例1：重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.5第39页，共89页，星期日，2025年，2月5日例2：微孔滤膜法是用来检查（）A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氰化物第40页，共89页，星期日，2025年，2月5日例3.中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液第41页，