空气中有机污染物的测定.pptVIP

第95页，共137页，星期日，2025年，2月5日四）气相色谱?质谱联用法实现十多个稠环芳烃一次分离测定。第96页，共137页，星期日，2025年，2月5日（五）热解吸气相色谱法1.原理用热解型活性炭管采样。空气中的苯、甲苯和二甲苯吸附在活性炭管上，加热解吸附后，用乙二醇6000色谱柱分离，FID检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。第63页，共137页，星期日，2025年，2月5日2.样品分析将采样的活性炭管与注射器相连，置于热解吸置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱。第64页，共137页，星期日，2025年，2月5日3.方法说明解吸效率与解吸温度有关，测定前必须选择合适的解吸温度；每批活性炭管在使用前都必须测定其解吸效率。第65页，共137页，星期日，2025年，2月5日第66页，共137页，星期日，2025年，2月5日六）光离子化检测气相色谱法/PID光离子化检测器（PID）是近年来开发研制的新型高灵敏度检测器，它对芳香族化合物响应灵敏，其灵敏度比火焰离子化检测器（FID）高5～30倍。第67页，共137页，星期日，2025年，2月5日1.原理光离子化检测器以氩或氪灯作为光源，发出高能量的紫外线使被测物质电离，产生带正电的离子和带负电的电子：形成的离子进入电场，形成了一个与化合物浓度成正比的离子流。该离子流被电位计放大后直接显示为待测物的浓度值。第68页，共137页，星期日，2025年，2月5日特点：检测后，离子重新结合成为原来的气体或蒸气分子。PID是一种非破坏性检测器，不改变被测气体的理化性质，经过PID检测的气体仍可进行其它测定。但是，检测器的辐射能量必须等于或大于被测物RH的电离电位才能测定。第69页，共137页，星期日，2025年，2月5日第三节苯并(a)芘

benzo(a)pyreneB(a)P第70页，共137页，星期日，2025年，2月5日第71页，共137页，星期日，2025年，2月5日纯品为淡黄色针状晶体，难溶于水，碱性条件稳定，遇酸易起化学变化第72页，共137页，星期日，2025年，2月5日（二）污染来源BaP是自然界固有的有机化合物之一，天然来源：火山爆发、森林草原燃烧、生物合成。人为来源：工业生产和煤炭、石油、天然气燃烧产生的废气。第73页，共137页，星期日，2025年，2月5日每燃烧1kg煤，可产生0.21mgBaP；汽车排放的炭黑中BaP含量达到75.4μg/g加工橡胶、烟草、熏制食品的烟气中含有BaP吸烟、厨房油烟第74页，共137页，星期日，2025年，2月5日（三）危害BaP已被公认是一种高活性致癌物质。BaP是PAHs中间的强致癌代表性物质！一般都把BaP作为空气致癌物的代表第75页，共137页，星期日，2025年，2月5日二、常用采样、分离方法（一）采样方法按照气溶胶的采样方法，采集空气中BaP样品最好尽快处理，如特殊原因不能尽快处理，应限定7日内萃取，萃取液30日内分析完毕第76页，共137页，星期日，2025年，2月5日（二）样品的提取分离方法可吸入颗粒物中所含的有机物成分非常多！BaP的性质与苯并（e）芘、苯并（k）蒽等许多环芳烃的性质非常相似。检验BaP的关键是：先分离BaP！主要有：萃取法、超声波提取法、真空升华法第77页，共137页，星期日，2025年，2月5日1．萃取法将采样后的玻璃纤维滤纸尘面向里?小心放入索氏提取器的渗滤管中，?加入环己烷，于沸水中连续回流8?h?将提取液转移至K-D浓缩器中?在70～80℃水浴中减压?浓缩至0.5～1.0?ml（不可蒸干）第78页，共137页，星期日，2025年，2月5日第79页，共137页，星期日，2025年，2月5日2．超声波提取法近年来应用的新的提取技术！在常温条件下进行，避免样品分解。超声波破碎是一个物理过程，浸提过程没有化学反应，也可避免样品结构改变第80页，共137页，星期日，2025年，2月5日3．真空升华法第81页，共137页，星期日，2025年，2月5日将升华管放在管状电路中，抽真空，充氮、抽真空，通氮、抽真空，