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材料分析测试技术试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.以下哪种分析技术基于X射线与物质的相互作用，通过衍射现象表征晶体结构？（）

A.扫描电子显微镜（SEM）

B.X射线衍射仪（XRD）

C.透射电子显微镜（TEM）

D.原子力显微镜（AFM）

2.扫描电子显微镜（SEM）的分辨率主要取决于（）。

A.电子束的加速电压

B.样品表面的导电性

C.二次电子的收集效率

D.电子束的束斑直径

3.透射电子显微镜（TEM）中，选区电子衍射（SAED）的主要作用是（）。

A.观察样品表面形貌

B.分析样品的化学成分

C.确定微区晶体结构与取向

D.测量样品的厚度

4.X射线光电子能谱（XPS）的核心原理是（）。

A.电子激发产生特征X射线

B.光子激发样品表面电子，通过动能分析确定元素结合态

C.原子核对X射线的散射

D.热辐射产生连续X射线

5.差示扫描量热法（DSC）主要用于测量材料的（）。

A.晶体结构

B.热稳定性与相变温度

C.表面形貌

D.力学性能

6.原子力显微镜（AFM）的接触模式适用于（）。

A.柔软或易变形的样品

B.硬且平整的样品表面

C.液体环境中的样品

D.磁性材料的表面成像

7.拉曼光谱（Raman）与红外光谱（IR）的主要区别在于（）。

A.拉曼基于分子振动的偶极矩变化，红外基于极化率变化

B.拉曼适用于水溶液样品，红外不适用于水

C.拉曼的光源是X射线，红外是可见光

D.拉曼的分辨率低于红外

8.能谱仪（EDS）与波谱仪（WDS）相比，其优势在于（）。

A.空间分辨率更高

B.元素检测范围更广（从B到U）

C.分析速度更快

D.定量分析精度更高

9.热重分析（TGA）曲线中，质量损失对应的主要过程是（）。

A.晶体结构转变

B.样品的分解、挥发或氧化

C.材料的玻璃化转变

D.弹性模量的变化

10.电子背散射衍射（EBSD）技术的主要功能是（）。

A.分析样品的表面成分

B.测量材料的硬度

C.表征微区晶体取向与织构

D.观察样品内部的位错结构

二、填空题（每空1分，共20分）

1.X射线衍射的布拉格方程为__________，其中θ为__________，λ为__________，n为__________。

2.SEM的成像信号主要是__________，其反映样品的__________信息；而TEM的成像信号是__________，主要用于观察样品的__________结构。

3.XPS的全谱扫描可用于__________，而窄谱扫描可用于__________；其结合能偏移主要由__________和__________引起。

4.AFM的三种工作模式为__________、__________和__________；其中__________模式对样品表面损伤最小。

5.拉曼光谱的特征峰位置由__________决定，峰强度与__________相关；共振拉曼效应是由于__________与入射光频率匹配导致的信号增强。

6.DSC曲线中，吸热峰通常对应__________（如熔化、分解），放热峰对应__________（如结晶、氧化）。

7.EBSD分析时，样品表面需进行__________处理以避免__________对菊池衍射花样的干扰。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述XRD物相分析的基本步骤，并说明为何需要标准衍射数据库（如PDF卡片）。

2.比较SEM与TEM在成像原理、样品制备要求及应用场景上的主要差异。

3.解释XPS中“荷电效应”的产生原因及常用的校正方法。

4.说明拉曼光谱在材料研究中的典型应用（至少列举3类），并举例说明其优势。

5.热重-差示扫描量热联用（TGA-DSC）技术相比单一TGA或DSC有何优势？请结合具体材料（如聚合物、陶瓷）分析其应用价值。

四、分析题（每题10分，共20分）

1.某课题组制备了一种新型陶瓷材料（主要成分为Al?O?和ZrO?），通过XRD测试得到衍射图谱（图1）。已知Al?O?的标准衍射峰位置为2θ=25.6°（最强峰）、35.1°、43.3°，ZrO?（单斜相）的标准峰位置为2θ=28.2°（最强峰）、31.5°、50.2°。

（1）根据图1中2θ=25.6°、28.2°、31.5°、35.1°处的明显衍射