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第1页,共16页,星期日,2025年,2月5日实验目的仪器与试剂基本操作实验原理实验内容注意事项思考题第2页,共16页,星期日,2025年,2月5日实验目的1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴操作,练习重结晶操作。第3页,共16页,星期日,2025年,2月5日仪器:量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架铁架台、热滤漏斗、吸滤瓶、抽气泵布氏漏斗、瓷坩埚、温度计(200℃)比色管(25mL)固体药品:硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级)液体药品:AgNO3、HNO3、甘油、NaCl标准溶液仪器与试剂第4页,共16页,星期日,2025年,2月5日基本操作1、固体的溶解、过滤、重结晶(1)固体的溶解(2)固液分离倾析法?过滤法?离心分离法(3)蒸发(浓缩)(4)结晶(重结晶)与升华第5页,共16页,星期日,2025年,2月5日2、加热方法加热试管中固体加热试管中液体加热直接加热水浴100℃以下甘油浴150℃以下石蜡浴200℃以下沙浴400℃以下间接加热固体灼烧,用坩锅加热试管中固体加热试管中液体直接加热加热加热第6页,共16页,星期日,2025年,2月5日实验原理
工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体:第7页,共16页,星期日,2025年,2月5日反应是可逆的,根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,不析出,而氯化钠的溶解度增加甚少,随浓缩、溶剂水的减少,氯化钠析出。第8页,共16页,星期日,2025年,2月5日实验内容1、溶解蒸发在台秤上称取11g硝酸钾和8g氯化钾,放入50mL硬质试管中,加30mL蒸馏水(记下试管中液面的位置),将试管置于甘油浴中加热使固体溶解。第9页,共16页,星期日,2025年,2月5日2、过滤继续加热并不断搅动溶液,氯化钠逐渐析出,当体积减少到约为原来的1/2时,趁热进行热过滤,动作要快!承接滤液的烧杯预先加入2ml蒸馏水,以防降温时氯化钠达饱和而析出。第10页,共16页,星期日,2025年,2月5日3、减压过滤滤液冷却到室温,用减压过滤法把硝酸钾晶体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重,计算产率。第11页,共16页,星期日,2025年,2月5日除保留少量(0.1~0.2g)粗产品提供纯度检验外,按粗产品:水=2:1(质量比),将粗产品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时,晶体还未完全溶解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量。4、粗产品的重结晶第12页,共16页,星期日,2025年,2月5日
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