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*/15在线答疑：liu_rf1010＠Liuzhanm@21大学通用化学实验技术自来水硬度的测定——配位滴定法自来水硬度的测定第1页，共15页，星期日，2025年，2月5日44.2实验原理通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。第2页，共15页，星期日，2025年，2月5日水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。第3页，共15页，星期日，2025年，2月5日?ρCa2+（mg·L-1）＝(cV2)EDTA×MCa×103??V?ρMg2+（mg·L-1）＝c(V1－V2)EDTA×MMg×103V式中，c为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，V为水样体积(mL)。滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。第4页，共15页，星期日，2025年，2月5日44.3实验步骤1、0.020mol·L-1EDTA溶液的配制和标定EDTA溶液的配制：称取4.0g乙二胺四乙二酸二钠加入200mL水微热溶解稀释配成500mL溶液第5页，共15页，星期日，2025年，2月5日Ca标准溶液配制用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度用烧杯称取0.05～0.55gCaCO3少量水润湿盖上表面皿慢慢滴加1:1的HCl5mL溶解加少量水稀释定量转移至250mL容量瓶第6页，共15页，星期日，2025年，2月5日EDTA溶液的标定移取25mLCa标准溶液40g·L-1NaOH溶液小量钙指示剂EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度第7页，共15页，星期日，2025年，2月5日2、自来水硬度的测定打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。（1）Ca2+、Mg2+总量的测定移取自来水样100mL加入10mL氨性缓冲溶液30mg铬黑TEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点平行滴定3次，计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度记下EDTA的用量V1(ml)注：必要时加掩蔽剂掩蔽Fe3+、Al3+。第8页，共15页，星期日，2025年，2月5日（2）Ca2+含量的测定Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。取水样100mL加入5mL40g·L-1NaOH溶液钙指示剂30mg用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度第9页，共15页，星期日，2025年，2月5日44.4注意事项（1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。（2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。第10页，共15页，星期日，2025年，2月5日44.5问题讨论（1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？