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气相色谱仪维护与核查操作规程

引言

气相色谱仪作为一种高精度的分析仪器，在科研、检测及生产控制等领域发挥着至关重要的作用。为确保仪器长期稳定运行，保障分析数据的准确性、可靠性与重复性，规范的日常维护保养及定期性能核查是必不可少的环节。本规程旨在提供一套系统、实用的气相色谱仪维护与核查指导，以期为相关操作人员提供参考。

一、目的与适用范围

1.1目的

本规程旨在规范气相色谱仪的日常维护保养与定期性能核查操作，预防仪器故障，延长仪器使用寿命，确保仪器性能处于良好状态，保证分析结果的质量。

1.2适用范围

本规程适用于实验室常规使用的气相色谱仪，包括各类进样系统（如填充柱进样口、分流/不分流进样口、顶空进样器、固相微萃取进样器等）、色谱柱系统及常用检测器（如氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等）的维护与核查。具体操作可根据不同型号仪器的特性做适当调整。

二、职责

2.1仪器操作人员

负责仪器的日常操作、日常维护保养（如清洁、更换消耗品）、使用记录的填写，并参与仪器的性能核查工作。

2.2仪器管理员/维护人员

负责制定并监督执行维护保养计划，进行定期的预防性维护和较复杂的故障排除，组织并实施仪器的性能核查，确保维护与核查记录的完整性与规范性。

三、安全注意事项

3.1通用安全

操作前务必熟悉仪器操作规程及相关化学品安全技术说明书。操作时应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、防护眼镜。保持实验室通风良好。

3.2电气安全

仪器应妥善接地，定期检查电源线及插头是否完好。避免在潮湿环境下操作仪器。

3.3气体安全

严格遵守气瓶安全使用规定，正确连接和检漏气路系统。易燃易爆气体（如氢气、燃气）使用区域严禁明火，并确保有良好通风和必要的报警装置。更换气瓶时，应先关闭仪器端阀门，再关闭气瓶阀门，确认无泄漏后方可连接新气瓶。

3.4高温安全

进样口、检测器及色谱柱箱在工作时温度较高，操作时注意避免烫伤。仪器降温后再进行相关部件的拆卸和更换。

3.5化学品安全

妥善保管和处理色谱分析中使用的标准品、样品及溶剂，防止误用、泄漏和环境污染。

四、维护保养

4.1日常维护（每日/每次使用前后）

4.1.1开机前检查

检查载气、燃气、助燃气钢瓶压力是否充足，减压阀及连接管路是否完好，无泄漏。

检查色谱柱安装是否正确、牢固。

检查仪器各连接线缆是否连接正常。

清理样品盘及进样口周围的污渍。

4.1.2关机后维护

按照仪器操作规程顺序关机，待柱箱、进样口、检测器温度降至安全温度（通常低于室温或设定值）后，关闭载气等气源（若长期不用）。

清理进样针，若使用自动进样器，检查并清洁进样针及针座。

记录仪器使用情况、异常现象及维护内容。

4.2定期维护

4.2.1每周维护

进样口维护：

检查进样口隔垫是否老化、渗漏，若有则及时更换。建议根据样品性质和进样次数定期更换。

检查衬管是否清洁，有无污染或颗粒物，必要时进行清洗或更换。对于粘稠或高沸点样品，应增加检查频率。

检查分流平板是否洁净，必要时进行超声清洗或更换。

检测器维护：

对于氢火焰离子化检测器（FID），若发现基线噪声增大、灵敏度下降，可尝试进行喷嘴清洁（如使用细金属丝疏通或有机溶剂超声清洗）。

检查检测器收集极是否洁净，必要时小心擦拭或清洗。

气路检查：

检查气体过滤器（如除水、除氧、除烃过滤器）的指示窗，若已失效则及时更换。

仪器外部清洁：

用柔软的湿布擦拭仪器外壳，去除灰尘和污渍。

4.2.2每月维护

色谱柱维护：

检查色谱柱连接是否紧密，有无松动或泄漏。

根据使用情况，对色谱柱进行适当老化处理，以去除柱内残留污染物。老化时应断开检测器连接或放空。

自动进样器维护（若配备）：

清洁样品瓶托盘、进样针导轨。

检查并清洁洗针瓶，更换洗针溶剂。

按照仪器说明书要求，对进样针驱动机构进行必要的润滑（若适用）。

阀系统维护（若配备）：

对于带有切换阀的系统，检查阀切换是否顺畅，必要时清洁或更换阀组件。

4.2.3每季度/半年维护

进样口深度清洁：

拆卸进样口，彻底清洁或更换所有易损密封件（如O型圈）。

对进样口金属部件进行超声清洗（使用适当有机溶剂）。

检测器深度维护：

根据检测器类型和使用状况，进行更彻底的清洁或部件更换。例如，电子捕获检测器（ECD）的放射源清洁需由专业人员进行或按特定规程操作。

气路系统检漏：

使用检漏液或专用检漏仪对整个气路系统（从气瓶到仪器接口、色谱柱连接处等）进行全面检漏。

柱箱风扇及过滤器清洁：

清洁柱箱内的风扇叶片及防尘网，确保散热良好。

4.2.4年度维护（或根据仪器使用说明书建议）

建议联系仪器厂家工程师或专业技术人员进行全面的预防性维护，包括电路板检查、温度控制系统校准、流量控制系统校准等。

检查并更换仪器内部老化的管线