曲尼司特质量与理化性质.pdfVIP

曲尼司特

Qunisite

Tranilast

CH3

O

HOOO

CH3

H

N

O

CHNO327.33

18175

本品为N-（3,4-二甲氧基肉桂酰）邻氨基苯甲酸。按干燥品计算，含CHNO少

18175

于98.5%。

【性状】本品为淡或淡黄绿色结晶或结晶性粉末；无臭，无味。

本品在二甲基甲酰胺中易溶，在甲醇中微溶，在水中不溶。

【鉴别】（1）取本品约10mg，加二甲基甲酰胺1.5ml，振摇使溶解，加水1ml，混匀，

滴加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫红色即。

（2）取本品10mg，加甲醇适量，超声处理10分钟使溶解，加甲醇至100ml，摇匀，

加甲醇稀释制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在333nm

的波长处有最大吸收，在263nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集150图）一致。

【检查】氯化物取本品1.0g，加热水50ml与硝酸1ml，置水浴上加热5分钟，并充

分振摇，放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与氯化钠溶液5.0ml制

成的对照液比较，更浓（0.01%）。

有关物质避光操作。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈

-0.02mol/L醋酸铵溶液（1:1:2)（用冰醋酸调节pH值至4.0±0.05）为流动相；检测波长为

308nm；取本品约50mg，加甲醇50ml，超声处理使溶解，摇匀，在光强度1500lx以上照射

2小时，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按曲尼司特峰计算不低

于4000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法称取本品约50mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，放冷，

加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀

释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵

敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%；精密量取供试品溶液与对照溶液各

10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液的色谱图

中杂质峰，单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积

的和大于对照溶液主峰面积（1.0%）。