含氟蚀刻废液再生技术评价方法.pdfVIP

GB/T34697—XXXX

附录A

（资料性）

含氟蚀刻废液再生技术评价方法

A.1氢氟酸（HF）含量的测定

方法提要将氟离子选择性电极和外参比电极（甘汞电极）浸入待测试样溶液，构成原电池。该原电

池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，通过测量电极和已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势

和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测试样中氟离子浓度。

A.1.1试剂或材料

A.1.1.1氟（F）标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.1mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2规

定的方法配制的氟标准液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

A.1.1.2饱和氯化钾溶液：3mol/L，称取22.365g氯化钾固体放入烧杯中，加水溶解，转入100

mL容量瓶中，并将烧杯洗涤2到3次，洗涤液也倒入容量瓶中，定容，摇匀。

A.1.1.3总离子强度调节缓冲溶液（以下简称：TISAB缓冲溶液），称取270g柠檬酸三钠和24g

柠檬酸，用水溶解，稀释至1000mL，摇匀。

A.1.1.4水：符合GB/T6682三级水规格。

A.1.2仪器设备

A.1.2.1氟离子选择性电极。

A.1.2.2酸度计(或离子计)：±0.01pH。

A.1.2.3磁力搅拌器。

A.1.2.4饱和甘汞电极。

A.1.3试验步骤

称取一定量试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料烧杯中，加入10mL饱和氯化钾溶液，

晃动充分沉淀后，加入100mL沸开水，搅拌，使沉淀完全溶解后，转移至250mL塑料容量瓶中，

加水至刻度，摇匀，备用（必要时再稀释）。再用塑料移液管移取5mL试验溶液，置于50mL塑料

容量瓶中，加10mLTISAB缓冲溶液，加水至刻度，摇匀。

用移液管分别移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL氟（F）标准溶液，置

于50mL塑料容量瓶中，加10mLTISAB缓冲溶液，加水至刻度，摇匀。

1

GB/T29329—XXXX

将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的烧杯中，在电

磁搅拌中，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行试样溶液和标准溶液的

电位测定。

以电极电位为纵坐标，氟质量（mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制标准曲线，根据试样电位值

在标准曲线上查出相应的氟的质量。

A.1.4试验数据处理

氢氟酸含量以氟化氢（HF）的质量分数w计，按公式（A.1）计算：

1

-3

m´10´D´1.053

w=1´100%—0.8332w……（A.1）

13

m´VV

1

式中：

m1——从标准曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；

D——待测试样的稀释倍数；

m——试料质量的数值，单位为克（g）；

V——移取试验溶液体积的数值（V=5），单位为毫升（mL）；

11

V——配制试验溶液体积的数值（V=250），单位为毫升（mL）；

w