综合化学实验天然产物提取.pptVIP

7.色谱条件的选择由于天然物有效成分类型不同，性质各异，所以选择色谱条件是不同的。一般生物碱的分离可用硅胶或氧化铝柱色谱，对于极性较高的生物碱可用分配色谱，而对季铵型水溶性生物碱也可用分配色谱或离子交换色谱。苷类的色谱分离往往决定于苷元的性质，如皂苷、强心苷，一般可用分配色谱或硅胶吸附色谱。挥发油、甾体、萜类包括萜类内酯，往往首选氧化铝及硅胶色谱。*第56页，共79页，星期日，2025年，2月5日第24页，共79页，星期日，2025年，2月5日近年来发展起来的一种新提取方法。是利用流体在超临界下具有的气液双重性质，使物质的溶解性发生剧变，从而对成分进行提取。改变提取的温度、压力或加入夹带剂，可实现不同极性组分的分离。此法有很多优点，也有局限性，需要特殊的设备。*美国SFT-150型超临界萃取仪1.5超临界流体提取(SFE)法第25页，共79页，星期日，2025年，2月5日操作流程：控制T、p，得SF浸提，固液分离梯度减压不同性质组分分离第26页，共79页，星期日，2025年，2月5日CO2钢瓶冷温槽高压泵恒温箱控温面板接受瓶流量计CO2原料玻璃珠脱脂棉萃取柱超临界CO2萃取实验装置示意图第27页，共79页，星期日，2025年，2月5日超临界流体萃取有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物中绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是100%的纯天然；第28页，共79页，星期日，2025年，2月5日(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)通过改变温度或压力可达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力也可使萃取物分离。第29页，共79页，星期日，2025年，2月5日2天然产物的分离纯化方法有时，天然物提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，但这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一种天然物中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一类混合物，再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。第30页，共79页，星期日，2025年，2月5日*分离纯化方法类型系统溶剂分离法两相溶剂萃取法沉淀法盐析法分馏法结晶法色谱法（可同时进行鉴定）其他新技术第31页，共79页，星期日，2025年，2月5日系统溶剂分离法原理：相似相溶。也用于提取！较常用的做法是将天然物的乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（也叫固定相，如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，按极性由小到大分别提取。然后再选择适当方法进行分离。也可以将天然物粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。按溶剂的极性梯度变化或pH梯度变化操作。有效成分及较适用的提取溶剂见下表。第32页，共79页，星期日，2025年，2月5日有效成分及其较适用的提取溶剂成分的极性成分的类型提取溶剂强亲脂性（极性小）挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇类、某些苷元石油醚、己烷亲脂性苷元、生物碱、树脂、醛、酮、醇、醌、有机酸、某些苷类乙醚、氯仿中等极性小中大某些苷类（如强心苷等）某些苷类（如黄酮苷等）某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等）氯仿：乙醇（2:1）

乙酸乙酯

正丁醇亲水性极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类水*第33页，共79页，星期日，2025年，2月5日两相溶剂萃取法原理：相似相溶。为液-液两相！萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。