气相色谱基本原理.pptxVIP

气相色谱

1色谱分离基本原理2色谱理论发展简况3实例应用：气相色谱法测定药品中环氧乙烷分析4目录5气相色谱仪介绍6气相色谱发展趋势

食品危机！01.瘦肉精事件01.茶叶农残事件01.苏丹红事件01.三聚氰胺事件01.地沟油事件01.毒豇豆事件01.分析仪器01.民生01.经济01.分析仪器关乎人类生活的质量与安全

色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分

一.色谱法的基本原理溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。

按流动相形态分为：01气相色谱02液相色谱03气固色谱04气液色谱05超临界流体色谱06色谱分类

特点三高一快一广

要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量。定性分析定量分析化学分析的目的：色谱分析的目的

定性分析01常用的方法：02已知对照物定性2）相对保留值定性03定量分析04常用的方法：以峰高或峰面积定量05定量方法06归一化法2.外标法3.内标法4.内标对比法07定性定量分析

01气相色谱色谱柱温度气体的流量02液相色谱色谱柱液体的组成液体的流量色谱分离的三个要素

气相色谱仪介绍气相色谱流程

填充气路

毛细气路

气源气源可分为：钢瓶气和气体发生器一般要求钢瓶气为4个9，对于特殊检测器要求达到5个9以上。对于助燃气大部分为发生器。

填料失效现象硅胶再生气体净化器

进样方式：注射器、阀、自动进样器01进样系统：填充进样和毛细进样02进样系统

填充柱进样口

毛细进样口不分流状态

分流状态

分流？尾吹？清洗？毛细进样系统

按柱粗细一般可分为填充柱与毛细柱1填充柱：多用内径3mm的不锈钢管制成螺旋形管柱，柱长一般为2-6m2毛细柱：多用石英毛细管制成，柱长最常用的为30m330m*0.32mm*0.25μm4分离系统

分离系统按填料可分为：气固色谱，气液色谱气液色谱：固定相在使用操作温度下时是液态，在室温为固态或液态。

操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性固定液的要求

常用色谱柱KB-1PC-1100%二甲基聚硅氧烷柱非极性KB-5PC-55%苯基二甲基聚硅氧烷柱弱极性KB-624PC-6246%氰丙基二甲基硅氧烷柱中极性KB-1701PC-170114%氰丙基二甲基硅氧烷柱中极性KB-50PC-5050%苯基二甲基硅氧烷柱中极性KB-WaxPC-WAX聚乙二醇柱强极性PLOT柱KB–PLOTAL2O3/SNa2SO4去活氧化铝弱极性KB–PLOTAL2O3/LKCL去活氧化铝中极性KB-PLOTQ二乙烯基苯聚合物非极性

色谱柱的选择原则：相似相溶为了利用“相似相溶”原则选择固定液，必须了解样品种各组分按极性分类的情况。

01常用的选择原则非极性组分——选非极性固定液，按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱。中等极性组分——选中等极性固定液，基本按沸点顺序出柱。020304强极性组分——选极性固定液，按极性顺序出柱，极性强的后出柱。注：对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱0506样品组分性质已知时固定液的选择

样品组分性质未知时固定液的选择用毛细管柱进行初分离尝试法可先用最常用的3根色谱柱进行测试

01增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段02具体的方法是：03增加柱长04采用粒度较小、均匀填充的固定相05分配色谱应控制固定液液膜厚度样品的分离

在高流速时，选用分子量较小的气体，如H2、He作载气，可以减小气相传质阻力，提高柱效。适宜的操作条件：在低流速时（0～u最佳），选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效。载气的流速和种类N2的最佳实用线速度为10cm/s~15cm/s；H2为15cm/s~20cm/s。样品的分离

柱温01选择原则是：在使难分离物质对能得到良好的分离，分析时间