有机化学A2-实验1茶叶中咖啡因的提取.pptxVIP

四、实验流程

五、注意事项

六、知识自测

茶叶中咖啡因的提取

实验目的

实验原理

实验试剂与仪器

目标物质——咖啡因

咖啡因（caffeine，又称咖啡碱）是杂环族化合物嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。

咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯。纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。

目标物质——咖啡因

自然界中咖啡因主要来源于咖啡树的种子（咖啡豆）、茶树的叶子（茶叶）、可可树的种子（可可豆）以及瓜拉那植物的果实等，这些植物通过自身代谢过程合成并积累咖啡因。

咖啡因应用广泛，在食品饮料领域，常作为提神成分添加在咖啡、茶、能量饮料中；在医药领域，可用于制作中枢神经兴奋药，辅助治疗神经衰弱和昏迷复苏；在化妆品领域，能促进肌肤新陈代谢、消除水肿等……

通过本实验了解从天然产物中提取生物碱的全过程。

掌握用索氏（Soxhlet）提取器进行固-液萃取的操作方法。

掌握升华的原理，以及用升华进行固体有机化合物提纯的操作方法。

一、实验目的

二、实验原理

茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。

本实验利用咖啡因可溶于乙醇的性质，采用乙醇提取茶叶中的咖啡因，回收乙醇后得到富含咖啡因的粗品。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等，可利用升华法进一步提纯。

固液萃取常用方法有浸渍法、渗漉法、超声波辅助萃取、微波辅助萃取法等。本实验利用索氏提取器进行萃取。

索氏提取器又称脂肪提取器，利用溶剂回流和虹吸原理，通过连续多次循环萃取，实现对固体样品中目标成分的高效提取，相比单次萃取效率大幅提升；同时，溶剂可循环利用，用量少，可以降低成本与环境污染。

固液萃取——索氏提取器

溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套简中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸从而将固体物质富集在烧瓶中。

升华：某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇冷凝结成固体。

本实验利用咖啡因易升华的原理进行分离提纯。利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。

提纯方法——升华

试剂：茶叶，95%乙醇，生石灰粉。

三、实验试剂与仪器

试剂名称

分子量

性状

熔点（℃）

沸点（℃）

溶解性

咖啡因

194.19

白色针状或粉状固体

234.5

178

微溶于水、微溶于醇、不溶于醚，易升华。

仪器：索氏提取器，电热套，直形冷凝管，引接管，锥形瓶，烧杯、玻璃漏斗，坩埚，研钵，滤纸，脱脂棉。

索氏提取器

蒸馏浓缩装置

升华装置

四、实验操作流程

索氏提取器

研磨后茶叶+乙醇

乙醇提取液

蒸馏浓缩

浸提萃取

富含咖啡因的

乙醇浓缩液

炒干

中和鞣酸后的半固体物质

生石灰

碱处理

升华

咖啡因

在烧瓶内加入95%乙醇85mL，称取10g茶叶，研磨后放入索氏提取器的滤纸套中，并向索氏提取器内加入乙醇40mL，打开加热套开始萃取。控制加热速度，使蒸汽上升高度不超过冷凝管有效冷凝长度的2/3。连续提取2～3h（提取液颜色很淡时，即可停止提取）后，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，无蒸汽回流时关闭冷凝管。

1.浸提萃取

包裹严密，但不要过紧，避免影响物质溶出；上端呈凹面用于接受回流液，且样品高度不能超过虹吸管。

加入1-2粒沸石，改用蒸馏装置，蒸出大部分乙醇（倒入回收瓶），再把残余液（约10mL）倒入坩埚中。

2.蒸馏浓缩

拌入3～4g生石灰粉，在水蒸气浴上蒸干。最后将坩埚移至酒精灯上焙烧片刻，务必将水分全部除去。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。

3.碱处理

蒸馏浓缩装置

（或将蒸馏头及温度计部分更换为75°弯管。）

升华装置

将扎有许多小孔的滤纸覆盖在坩埚上，取一个合适大小的玻璃漏斗倒扣其上，并用少许脱脂棉堵住漏斗内部支管口，小火加热升华。当小孔中有白烟冒出，漏斗上出现黄色油状物时停止加热。冷却5min左右，取下漏斗和滤纸，将咖啡因用小刀刮下。残渣如果为绿色，可于搅拌后再次进行升华，使之收集完全。

4.升华

（详细描述各步骤实验现象。）

5.记录

索氏提取器的虹吸管很细，非常容易折断，安装和使用仪器时须特别小心。

蒸馏浓缩时烧瓶中的乙醇不可蒸得太干，以免浓缩液太黏，转移困难且损失大。

用生石灰粉处理浓缩液，主要是吸水和中和以除去酸性物质。

五、注意事项

六、知识自测