扫描电镜培训报告.pptxVIP

扫描电镜培训报告报告人：何力国、王刚2009年12月18日

培训概况01.培训内容01.疑难问题解答01.

一、培训概况培训时间：2009年11月23日上午～28日上午；培训地点：北京科技大学材料测试楼电镜室；培训老师：崔凤娥――北京科技大学电镜操作老师；培训方式：1）基础知识培训；2）观看老师给学校的学生做的各类电镜试样；3）根据我们提出的问题现场答疑。

样品的制备扫描电镜工作原理电镜的使用技巧及注意事项能谱仪工作原理扫描电镜的主要应用二、培训内容

样品清洁干燥、且在真空中稳定样品导电或与样品台能够形成回路电镜样品制备的两个原则1、样品的制备

含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的01试样的清洁干燥03样品尽量的小，最大不能超出样品台边缘，高度以10mm以下为宜。试样的尺寸02丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干。前提下进行适当清洗，然后烘干。可用酒精或

导电样品的制备块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在样品台上。粉末样品的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜上观察。绝缘/弱导电样品的制备对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上镀一层厚度约10～20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。

样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电

AEDBC扫描系统信号收集和图像显示系统电源系统真空系统电子光学系统（镜筒）由五个系统组成2、扫描电镜的构造

电子枪发射的电子束经过3个电磁透镜聚焦信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、特征X射线等。

3、工作原理扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用什么光学透镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。

电子束击打样品后产生的各种信号↓↓↓高能电子束二次电子背散射电子阴极荧光样品电流透射电子电子束感生电流二次电子探头~10nm(二次电子激发深度)散射电子特征X射线

主要电子信号背散射电子：是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。二次电子：被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都在表层5～10nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌；它的强度与原子序数没有明确的关系，故不能显示原子序数衬度。

特征X射线及能谱仪当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。

微分析中的激发空间和渗透深度样品表面高能电子束(E0)二次电子空间分辨率背散射电子空间分辨率特征X射线空间分辨率5～10nm电子束在进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。

1断口分析2表面形貌检验3显微组织检验4微区成分及夹杂检验4、扫描电镜的主要应用

断口分析根据断口形貌分析材料的韧、脆性，进而判断材料的性能。还可对机械零部件失效分析，可根据断口学原理判断断裂性质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等)，追溯断裂原因，调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等。

沿晶脆性断口01来源：北科大材料学院02沿晶断口高倍图片

来源：北科大材料学院沿晶断口高倍图片

这是我公司30MnSi母材、制成的PC钢棒脆断断口形貌。来源：我公司电镜实验室(30MnSi钢棒断口)

解离脆性断口”01.解离断裂也是脆性断裂02.来源：我公司电镜实验室（船板钢低温冲击试样）

来源：北科大材料学院

韧窝断口韧窝断口是一种韧性断裂断口，一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）来源：北科大材料学院

来源：北科大材料学院判断韧窝断口性能的主要指标是韧窝的深度和韧窝密度。韧窝深度越