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第十二章吸光光度法
(LightAbsorptionMethod);仪器分析及分类;12-1概述;目视比色法:比色管10-310-210-1……mol·L-1;①灵敏度高:微量测定10-5~10-6mol·L-1
②准确度较高:RE2~5%
③操作简便,仪器设备简单
④应用广泛,主要用于微量组分测定;;2.物质颜色:实际是透过该物质光颜色;M(基态)+hν→M*(激发态);吸收510nm兰绿色光
透过600nm橙红色光;二、光吸收定律(确定待测组分含量);当液层厚度一定时,有色物质量↑,即溶液浓度c↑,对光吸收↑
A=-lgT=k2?c
即λ、b、T一定时,A∝c;①入射光λ
与②物质性质相关
③温度T;ⅱ数值上,等于浓度为1mol·L-1吸光物质在1cm光程中吸光度,ε↑,吸光能力↑;例:某一溶液,含Fe2+47.0mg/L,取该溶液5.0mL,加入邻二氮杂菲稀释至100mL,在λ=508nm,b=1.0cm条件下,测得A=0.467,试计算a,ε;注意:
1)c是待测物质浓度,而非显色物质浓度
(M一样);A
;1.非单色光引发偏离;在谱带M中,A随λ改变改变不大(平坦),符合朗-比定律,所以应在最大波优点测定;2.介质不均匀(胶体、乳液、悬浊液)
或溶液浓度偏高(离子氛)引发偏离;12-3分光光度计;单色光纯度①棱镜色散率
②出射狭缝宽度,
普通5-10nm单色光;4.检测器
①硒光电池;②光电管;5.检流计;二.72型分光光度计示意图及分析流程;12-4测定条件选择;;T/%;T/%:20~70A:0.70~0.15;②有干扰时,本着吸收最大,干扰最小标准,且尽可能选择ε随λ改变较小区域。;Co-R;①选择目标意义
消除共存组分(试剂)干扰,使吸光度仅与待测物质浓度相关;a.除了MR外,其余均不吸收;例1.测定金属Co中Mn时,在H++KIO4下使
Mn2+→MnO4-,
以分光光度法测定,何以参比?;例2.用铬天青S比色法测定钢中Al3+时,应以何为参比?;12-5吸光光度法应用;例1.钢样含Ni0.12%,显色剂为丁二酮肟,稀释到
100mL,λ=470nm,ε=1.3×104L·mol-1·cm-1,
b=1cm,希望测定误差最小,问试样??ms=?;λ1下:Ax=εxbcx
λ2下:Ay=εybcy;λ1下:A1=εx1bcx+εy1bcy
λ2下:A2=εx2bcx+εy2bcy;A
溶液;解:A=abc
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