维生素的分析.pptVIP

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维生素的分析第1页,共23页,星期日,2025年,2月5日第三节维生素C的分析

1.化学结构特点:??六碳五员环内酯(四羟基烯醇),分子中具有2个手性C原子,具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L(+)-抗坏血酸第2页,共23页,星期日,2025年,2月5日二烯醇强还原性弱酸性手性CUV?max243nm结构与性质溶于水,不溶于氯仿或乙醚旋光性糖类性质水解性内酯结构第3页,共23页,星期日,2025年,2月5日2、性质:1、溶解性:维生素C易溶于水,水溶液呈酸性;略溶于乙醇,不溶于三氯甲烷或乙醚2、酸性:烯二醇结构—酸性。▲C3-OH,pKa=4.17(共轭效应)▲C2-OH,pKa=11.57(邻位羰基)一元酸.能与NaHCO3作用生成钠盐第4页,共23页,星期日,2025年,2月5日3、旋光性:分子中有2个手性C原子(C4、C5)因而有4个光学异构体,其中L(+)-抗坏血酸活性最强**第5页,共23页,星期日,2025年,2月5日4、还原性:分子中烯二醇基具有极强的还原性,易被氧化为二酮基生成去氢抗坏血酸,加氢可被还原为抗坏血酸。5、荧光反应二烯醇结构二酮基结构第6页,共23页,星期日,2025年,2月5日L-抗坏血酸L-去氢抗坏血酸L-二酮古罗糖酸(有生物活性)(有生物活性)(无生物活性)-2H+2HH2OOH-(H+)第7页,共23页,星期日,2025年,2月5日5、水解性:具有内酯结构,碱性下可水解第8页,共23页,星期日,2025年,2月5日6、糖类的性质:化学结构与糖类相似,具有糖类的性质和反应7、紫外吸收特性:具有共轭双键,其盐酸溶液在243nm波长有最大吸收,用于鉴别和含量测定或盐酸50℃吡咯蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸VitC第9页,共23页,星期日,2025年,2月5日二、鉴别试验(一)硝酸银反应:+2AgNO3+2HNO3+2Ag?黑色银沉淀【方法】:(ChP2010)取本品0.2g,加水10ml溶解后,取5ml该溶液加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。第10页,共23页,星期日,2025年,2月5日(二)与2,6-二氯靛酚反应第11页,共23页,星期日,2025年,2月5日【方法】:取本品0.2g,加水10ml溶解,取该溶液5ml,加二氯靛酚钠1~2滴,试液的颜色即消失。碱性酒石酸铜反应:第12页,共23页,星期日,2025年,2月5日与其他氧化剂反应:

Vc使KMnO4、亚甲蓝、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢抗坏血酸,同时抗坏血酸可使其试剂褪色,产生沉淀或呈现颜色。

第13页,共23页,星期日,2025年,2月5日三、杂质检查(一)溶液颜色与澄清度检查:原料、片剂、注射剂均需检查,控制有色杂质,ChP2010采用分光光度法检查。【检查】取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(附录IVA),在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。第14页,共23页,星期日,2025年,2月5日2.铁、铜离子维生素c中铁和铜的限量检查采用对照法在取样后,分别制成对照液及样液再通过原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。原子吸收分光光度法进行检测第15页,共23页,星期日,2025年,2月5日第16页,共23页,星期日,2025年,2月5日这个反应的摩尔比是1∶2。四、含量测定1.??碘量法a.?????原理第17页,共23页,星期日,2025年,2月5日

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