TSATA0005—2017动物尿液中氯霉素残留量的测定液相色谱—串联质谱法.docxVIP

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X04

团 体 标准

T/SATA0005—2017

动物尿液中氯霉素残留量的测定液相色谱—串联质谱法

Determinationofchloramphenicolresiduesinanimalurine

—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-07-25发布 2017-08-25实施

深圳市分析测试协会 发 布

T/SATA

T/SATA0005—2017

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目 次

目次 I

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

试剂和材料 1

仪器和设备 2

试样的制备与保存 2

测定方法 2

回收率和精密度 4

附录A 5

前 言

本标准的附录A为资料性附录

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：深圳市农产品质量安全检验检测中心。

本标准主要起草人：罗燕、徐少华、黄敏通、谭磊、吴雯娟、陈丽云、徐艳清、刘国华、黄婷。本标准是首次发布。

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T/SATA0005—2017

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动物尿液中氯霉素残留量的测定液相色谱—串联质谱法

范围

本标准规定了动物尿液中氯霉素残留量的液相色谱—串联质谱测定方法。本标准适用于猪尿液、牛尿液等动物尿液中氯霉素残留量的测定。

本标准方法的检出限：0.10μg/L。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

农业部农牧发〔2003〕1号兽药残留试验技术规范（试行）

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写

原理

试样中的药物残留用乙酸乙酯提取，加入无水硫酸钠，除杂离心后，上清液用氮气吹干，复溶加入正己烷除脂后，液相色谱—串联质谱法检测，内标法定量。

试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的一级水。

甲醇。

正己烷。

乙酸乙酯。

氨水溶液，分析纯

标准物质：氯霉素（CAP）、氯霉素-D5。纯度均大于95％

氯霉素标准储备溶液：100μg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液。该溶液于-18℃保存，可使用1年。

氯霉素-D5内标标准溶液100μg/mL。准确称取适量的氯霉素-D5标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液。该溶液于-18℃保存，可使用1年。

中间工作溶液：1.00μg/mL。准确移取1mL氯霉素标准储备液（4．2.6）于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液于4℃保存，可使用3个月。

内标标准储备溶液：1.00μg/mL。准确移取100μL氯霉素-D5标准溶液（4．2.7）于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液于-18℃保存，可使用6个月。

中间浓度内标工作液：20ng/mL。准确移取1mL内标标准储备溶液（4．2.9）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存，可使用3个月。

仪器和设备

液相色谱—串联质谱仪。

涡旋振荡器。

高速离心机。

电子天平：感量0.1mg和0.01g。

离心管：50mL、15mL。

氮吹仪。

试样的制备与保存

取500mL动物尿液,5000r/min离心5min。装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于-4℃冰箱中保存。

测定方法

提取

准确移取5.00mL试样于50mL离心管中，加入中间浓度内标工作液（5.10）50.0μL，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氨水溶液，2.0g无水硫酸钠（加入后立即涡旋30s），震荡5min混匀,以6000r/min离心5min。

净化

取4.0mL上清液至15mL离心管中，氮气吹至近干，残渣用1.00mL水溶解，超声提取5min，加入2mL正己烷涡旋混合30s，静置分层，移取水相过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。

基质加标标准工作曲线的制备

量取氯霉素标准溶液适量，添加到7份5.00mL空白试样中，制得浓度分别为0.10μg/L，0.20μg/L，1.00μg/L，2.00μg/L，5.00μg/L,10.00μg/L，20.00μg/L的各系列空白添加试样，按7.1-7.2步骤操作，供液相色谱—串联质谱仪测定。

色谱测定

液相色谱参考条件

色