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实验目的
1.了解微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握微量法测定沸点的方法和操作。
3.了解温度计的校正。
实验原理
液态有机物受热时,其蒸气压随温度升高而增大,当它的蒸气压与外界压力相等时,液态物质沸腾,此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。
纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点,沸程很短,一般不超过1℃~2℃。测定沸点有两种方法:(1)常量法,以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法,以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器及试剂
提勒(Thiele)管1个,长6~8cm毛细管(内径1~2mm)9根,沸点管9根,100℃温度计1支,酒精灯1盏,橡皮圈、铁架台1个。丙酮,乙醇,未知样品。
实验装置
实验步骤及现象
步骤
现象
一、沸点的测定
1.用吸管将0.5mL丙酮(约1cm)装入外管,将内管(毛细管)开口一端插入外管底部,将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中,将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时,将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热,让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡,气泡将要缩入内管时,表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。更换内外管,重复测定两次。
2.同样方法测乙醇,未知化合物,各测三次,记录数据。
加热到一定温度时有一连串的小气泡不断逸出,停止加热,冷却,液体又开始不冒气泡了。
二、100℃温度计的校正
1.用电炉煮沸一锅水。
2.将使用的温度计放入沸水中,读数。
3.读数与水沸点的差值就是需校正的温度。
读出的数据比实际低6.8℃
数据记录与处理
表二、各溶液沸点的测定数据记录
沸点T/℃
溶剂
测量值
平均值
校正平均值
丙酮
52.8
53.0
59.8
53.3
52.9
乙醇
73.1
73.1
79.9
73.2
73.1
未知溶液
(100℃温度计)
70.4
69.8
76.6
69.8
69.2
表二、100℃温度计的校正
水的沸点
实际的测量值
温度差
100.0℃
93.2℃
6.8℃
结果与讨论
注意事项:
1.仪器因素:a温度计要校正;b沸点管要干净,管壁要薄。
2.操作因素:a样品必须干燥并研磨细、装填紧密;b严格控制升温速度观察准确。
3.样品不能反复使用。
4.沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
误差分析:
1.加热时升温速度过快导致溶液蒸发过快,未测出沸点溶液已蒸干。
2.样品不纯或含有杂质产生误差,样品量的多少也会产生误差。
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